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一种九巯基化合物单体的制备方法技术

技术编号:27640981 阅读:57 留言:0更新日期:2021-03-12 14:00
本发明专利技术涉及一种九巯基化合物单体的制备方法,步骤为:以季戊四醇四巯基乙酸酯作为母体反应物,用乙酸乙酯作溶剂,形成母体反应物溶液后,磁力搅拌,油浴加热,以三乙胺为催化剂,与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行迈克尔亲核加成反应,制得九巯基化合物单体。该制备方法通过一步反应就成功合成所需要的超枝状多硫醇化合物,反应简单、高效、收率较高、节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种九巯基化合物单体的制备方法
本专利技术涉及高分子材料
,特别涉及一种九巯基化合物单体的制备方法。
技术介绍
有机化学中,将包含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物称为硫醇,从结构上来说,可以看成普通醇中的氧被硫替换之后形成的。硫醇可可作药物、解毒剂和橡胶硫化促进剂。传统的制备硫醇特别是制备多硫醇的方法工艺路线长、能耗高、污染大、收率低、操作繁琐。例如传统的硫脲烃化水解的方法来制备硫醇,工艺主要分三步进行:生成异硫脲盐;加碱水解;酸化生成硫醇。多巯基化合物的合成需要我们更好的进行优化,在合成过程中会出现凝胶和没有向目标产物转化,它成为制约我们生产多巯基化合物的常见瓶颈。
技术实现思路
本专利技术提供了一种九巯基化合物单体的制备方法,解决了现有技术中多硫醇制备方法,工艺路线长、操作繁琐的技术问题,实现了反应简单、高效、收率较高、节能环保的技术效果。本专利技术提供了一种九巯基化合物单体的制备方法,包括以下步骤:步骤一:将作为母体反应物的季戊四醇四巯基乙酸酯溶解于乙酸乙酯溶剂中形成母体反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种九巯基化合物单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一:将作为母体反应物的季戊四醇四巯基乙酸酯溶解于乙酸乙酯溶剂中形成母体反应物溶液;/n步骤二:对所述母体反应物溶液进行搅拌和加热;/n步骤三:待所述母体反应物溶清后,向所述母体反应物溶液中滴加三乙胺催化剂;/n步骤四:将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加到所述母体反应物中,进行硫醇-烯体系的迈克尔亲核加成反应,反应过程中持续搅拌,完成后获得反应产物;/n步骤五:待所述反应产物冷却至室温后,蒸干所述反应产物中的所述乙酸乙酯溶剂,并进行真空干燥,最终获得所述九巯基化合物单体。/n

【技术特征摘要】
1.一种九巯基化合物单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将作为母体反应物的季戊四醇四巯基乙酸酯溶解于乙酸乙酯溶剂中形成母体反应物溶液;
步骤二:对所述母体反应物溶液进行搅拌和加热;
步骤三:待所述母体反应物溶清后,向所述母体反应物溶液中滴加三乙胺催化剂;
步骤四:将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加到所述母体反应物中,进行硫醇-烯体系的迈克尔亲核加成反应,反应过程中持续搅拌,完成后获得反应产物;
步骤五:待所述反应产物冷却至室温后,蒸干所述反应产物中的所述乙酸乙酯溶剂,并进行真空干燥,最终获得所述九巯基化合物单体。


2.如权利要求1所述的九巯基化合物单体的制备方法,其特征在于,
所述九巯基化合物单体的化学结构式为:





3.如权利要求1所述的九巯基化合物单体的制备方法,其特征在于,
所述母体反应物与所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的物质的量之比为(3.3~3.9):1。


4.如权利要求3所述的九巯基化合物单体的制备方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱新华肖本雄尤庆亮蒋湛黄园刘志宏邹立勇刘继延肖标高淑豫刘学清曹一平周瑞雪胡思前
申请(专利权)人:江汉大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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