一种中空球状碳酸锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种中空球状碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：粗品碳酸锂的碳化、碳酸氢锂的精制、碳酸氢锂精制液的喷雾干燥步骤。本发明专利技术在原有碳化基础上改善了碳酸氢锂直接热分解结块，碳酸锂粉碎不均匀的缺点，喷雾干燥所得碳酸锂纯度更高、颗粒更加均匀、活性更高且减少工艺流程，在得到高纯碳酸锂的同时还降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种中空球状碳酸锂的制备方法
本专利技术涉及锂盐的制备
，尤其涉及一种中空球状碳酸锂的制备方法。
技术介绍
碳酸锂作为基础锂盐，在随着锂电行业的发展，国内外的许多企业对碳酸锂的需求逐渐增大。传统的碳酸锂的生产通常是采用锂辉石硫酸法生产。锂辉石矿经过采用硫酸浸出硫酸锂溶液后通过除杂后与碳酸钠反应生成碳酸锂，一般采用盘式干燥机或转筒干燥机进行干燥，然后进行粉碎球磨得到块状不均匀颗粒，且纯度仅为96%-98%电池级碳酸锂。碳酸锂的纯度对售价的影响较大，如何提高碳酸锂的品质对生产效益的提高有着重大意义。高纯度的碳酸锂是锂离子电池行业，原子能工业和光学仪器行业的必需品，尤其是锂离子电池行业对碳酸锂的纯度和颗粒大小以及形貌有较高的要求，提高碳酸锂的纯度，降低碳酸锂的粒度，增加碳酸锂的活性对锂离子电池行业有着重大意义。
技术实现思路
为解决上述缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种中空球状碳酸锂的制备方法，该方法能得到颗粒均匀的规则的中空球状超细碳酸锂。本专利技术采用的技术方案是：一种中空球状碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1、粗品碳酸锂的碳化：将硫酸锂溶液与碳酸钠反应生成的粗品碳酸锂与水混合成均匀的含锂浆料，常温下边搅拌边在含锂浆料中通入二氧化碳，二氧化碳来对该含锂浆料进行碳酸盐化，反应生成碳酸氢锂溶液；S2、碳酸氢锂的精制：将碳酸氢锂溶液过吸附树脂进行除钙镁操作，得到碳酸氢锂精制液；S3、碳酸氢锂精制液：得到碳酸氢锂精制液经过喷雾干燥，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒。进一步地，所述步骤S1中，粗品碳酸锂与水的固液比为20:1-10:1，搅拌速度为200-350rpm，二氧化碳的流速为0.2-0.5L/min，二氧化碳通入时间为50-70min。进一步地，所述步骤S2中，吸附树脂为苏青D402树脂、杜笙CH-93、LS-1000中任一种。进一步地，所述步骤S3中，碳酸氢锂精制液的雾化温度为500-650℃，蠕动泵的速度为50-200r/min，压缩空气压力为0.2-0.4mpa。本专利技术的有益效果：本专利技术通过喷雾干燥法在原有碳化提纯的基础上能够进一步提高碳酸锂的纯度，较直接碳化分解粉碎的不均匀块状碳酸锂颗粒更小且更加均匀，且纯度能达到99.99%以上。本专利技术通过减小碳酸锂的粒度，提高碳酸锂的纯度，满足锂离子电池行业的需求。本专利技术在生产过程中需要的设备较少，操作更加简单，在提高碳酸锂品质的同时降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备的中空球状碳酸锂颗粒的SEM图（标尺为2μm）。图2为本专利技术的实施例1制备的中空球状碳酸锂颗粒的SEM图（标尺为1μm）。图3为本专利技术的实施例1制备的中空球状碳酸锂颗粒的粒径分布图。图4为采用盘式干燥机干燥粉碎的碳酸锂的粒径分布图。具体实施方式现在对实施例进行说明。下列实施例仅出于示例性目的而不旨在限制本专利技术的范围。实施例1将500g粗品碳酸锂与水按照20:1的固液比混合成均匀的含锂浆料，常温下搅拌，搅拌速度为200rpm，搅拌的同时以0.2L/min的速率在浆料中通入二氧化碳1h，反应生成碳酸氢锂溶液。将碳酸氢锂溶液过苏青D402树脂进行除钙镁操作后得到碳酸氢锂精制液。碳酸氢锂精制液在500℃条件下喷雾干燥，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒486g。实施例2将500g粗品碳酸锂与水按照15:1的固液比混合成均匀的含锂浆料，常温下搅拌，搅拌速度为250rpm，搅拌的同时以0.3L/min的速率在浆料中通入二氧化碳50min，反应生成碳酸氢锂溶液。将碳酸氢锂溶液过苏青D402树脂进行除钙镁操作后得到碳酸氢锂精制液。碳酸氢锂精制液在600℃条件下喷雾干燥，蠕动泵的速度为50r/min，压缩空气压力为0.2mpa，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒489g。实施例3将500g粗品碳酸锂与水按照10:1的固液比混合成均匀的含锂浆料，常温下搅拌，搅拌速度为250rpm，搅拌的同时以0.3L/min的速率在浆料中通入二氧化碳60min，反应生成碳酸氢锂溶液。将碳酸氢锂溶液过苏青D402树脂进行除钙镁操作后得到碳酸氢锂精制液。碳酸氢锂精制液在650℃条件下喷雾干燥，蠕动泵的速度为80r/min，压缩空气压力为0.3mpa，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒491g。实施例4将500g粗品碳酸锂与水按照10:1的固液比混合成均匀的含锂浆料，常温下搅拌，搅拌速度为250rpm，搅拌的同时以0.5L/min的速率在浆料中通入二氧化碳70min，反应生成碳酸氢锂溶液。将碳酸氢锂溶液过苏青D402树脂进行除钙镁操作后得到碳酸氢锂精制液。碳酸氢锂精制液在550℃条件下喷雾干燥，蠕动泵的速度为150r/min，压缩空气压力为0.3mpa，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒493g。实施例5将500g粗品碳酸锂与水按照10:1的固液比混合成均匀的含锂浆料，常温下搅拌，搅拌速度为350rpm，搅拌的同时以0.5L/min的速率在浆料中通入二氧化碳70min，反应生成碳酸氢锂溶液。将碳酸氢锂溶液过苏青D402树脂进行除钙镁操作后得到碳酸氢锂精制液。碳酸氢锂精制液在650℃条件下喷雾干燥，蠕动泵的速度为200r/min，压缩空气压力为0.4mpa，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒492g。分别对实施例1-5得到的碳酸锂产品取样分析检测，样品中各成分含量如下：项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5Li2CO399.99%99.99%99.99%99.99%99.99%Na0.0003%0.0004%0.0004%0.0003%0.0002%Cl0.0007%0.0008%0.0005%0.0004%0.0005%K0.0002%0.0004%0.0003%0.0002%0.0003%Ca0.0006%0.0007%0.0006%0.0004%0.0003%Mg0.0004%0.0002%0.0003%0.0002%0.0001%Fe0.0001%0.0001%0.0001%0.0001%0.0001%SO42-0.0035%0.0028%0.0032%0.0042%0.0033%Zn0.0001%0.0001%0.00002%...

【技术保护点】
1.一种中空球状碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、粗品碳酸锂的碳化：将硫酸锂溶液与碳酸钠反应生成的粗品碳酸锂与水混合成均匀的含锂浆料，常温下边搅拌边在含锂浆料中通入二氧化碳，二氧化碳来对该含锂浆料进行碳酸盐化， 反应生成碳酸氢锂溶液；/nS2、碳酸氢锂的精制：将碳酸氢锂溶液过吸附树脂进行除钙镁操作，得到碳酸氢锂精制液；/nS3、碳酸氢锂精制液的喷雾干燥：得到碳酸氢锂精制液经过喷雾干燥，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种中空球状碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粗品碳酸锂的碳化：将硫酸锂溶液与碳酸钠反应生成的粗品碳酸锂与水混合成均匀的含锂浆料，常温下边搅拌边在含锂浆料中通入二氧化碳，二氧化碳来对该含锂浆料进行碳酸盐化，反应生成碳酸氢锂溶液；
S2、碳酸氢锂的精制：将碳酸氢锂溶液过吸附树脂进行除钙镁操作，得到碳酸氢锂精制液；
S3、碳酸氢锂精制液的喷雾干燥：得到碳酸氢锂精制液经过喷雾干燥，得到分散均匀的中空球状碳酸锂颗粒。


2.根据权利要求1所述的中空球状碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆玲，沙亚利，杨磊，赵春松，李南平，
申请(专利权)人：江苏容汇通用锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32