具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及纳米复合材料技术领域，是一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用，本发明专利技术利用Ta3N5、MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）钙钛矿材料进行耦合，形成异质结构，使得两种半导体能级结构进行互补，并通过控制MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）壳层的厚度得到连续固固结和固液结的光阳极材料。本发明专利技术所得的光阳极材料能够提高材料的光生电子

【技术实现步骤摘要】
具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料
，是一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]如何有效利用太阳能转化为化学能一直备受关注。由于过度消耗化石能源，造成了日益严重的环境问题和能源危机，因此寻求一种新的清洁能源迫在眉睫。
[0003]光电化学(PEC)水分解是一种能将太阳能转化为氢气氧气形式的化学能的技术，已引起人们的广泛关注，为可再生能源的开发利用提供了一条潜在可行的技术路线。其中Ta3N5半导体材料具有与水分解氧化还原电位匹配的能带结构、合适的光吸收带隙(约2.1eV)、低成本和环境友好等优点，是一种很有前途的候选材料。然而，表面和体内的缺陷及载流子复合等问题限制了其性能的发挥。
[0004]为进一步提高Ta3N5的光电催化性能，异质结、形貌调控、界面工程和元素掺杂等策略都曾被研究和利用。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决Ta3N5半导体材料表面和体内的缺陷及载流子复合等问题。
[0006]本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N
5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
[0007]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述第二步中，预氧化的时间为10min至40min。
[0008]上述第三步中，保温的时间为150min至450min。
[0009]上述第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
[0010]上述第五步中，保温的时间为150min至450min。
[0011]上述第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
[0012]本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极的制备方法，按下述方法进行：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
[0013]下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述第二步中，预氧化的时间为10min至40 min；或/和，第三步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
[0014]上述第五步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
[0015]本专利技术的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极在光电催化领域的应用,光电催化性能测试条件为1.0 mol/L NaOH作为电解液，在三电极体系下，铂片作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。
[0016]本专利技术利用钙钛矿材料的n型半导体MTaO2N其中，M=Ca,Sr,Ba，与Ta3N5导价带匹配，两者能耦合形成Ta3N
5-MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）异质结构，通过其能带差异造成的电势驱动力促进光生载流子分离，提高电子-空穴分离效率，降低过电位，显著改善光电流密度，且具有连续固固结和固液结能极大的拓宽耗尽区从而大幅提升光电化学水分解的性能。
附图说明
[0017]附图1为本专利技术制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极(a)和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极（Ta3N
5-SrTaO2N）(b)表面形貌扫描电子显微镜(SEM)图。
[0018]附图2为本专利技术制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极(a和b)和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极（Ta3N
5-SrTaO2N）(c和d)的透视电子显微镜(TEM)图。
[0019]附图3为本专利技术得到的具有连续固固结和固液结光阳极异质结构示意图。
[0020]附图4为本专利技术制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极和实施例12、实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的光电催化分解水性能曲线。
[0021]附图5为本专利技术制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的入射光量子效率(IPCE)曲线。
[0022]附图6为本专利技术测试例1和测试例2的光电催化分解水性能曲线。
具体实施方式
[0023]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于其分子式为：Ta3N
5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30 min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。2.根据权利要求1所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第二步中，预氧化的时间为10min至40min。3.根据权利要求1或2所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第三步中，保温的时间为150min至450min。4.根据权利要求1或2或3所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。5.根据权利要求1或2或3或4所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第五步中，保温的时间为150min至450min。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第五步中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟保豫，侯阳辉，张斌，麦迪娜，
申请(专利权)人：南京大学国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：