一种无重金属铁基复合防护膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无重金属铁基复合防护膜及其制备方法，涉及金属表面防护技术领域。本发明专利技术提供的无重金属铁基复合防护膜包括由内而外依次沉积在铁基体表面的氧化铁层和磷化铁层；所述氧化铁层包括氧化亚铁和三氧化二铁，所述磷化铁层包括磷酸铁和磷酸亚铁；所述复合防护膜的厚度为10～70μm。本发明专利技术提供的铁基防护膜为复合防护膜，对铁基体的防护性能优异，且不含重金属，能够作为食品接触金属材料。本发明专利技术还提供了所述复合防护膜的制备方法，本发明专利技术提供的制备方法能够提高铁基复合防护膜的致密性，提高复合防护膜对铁基体的防护性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种无重金属铁基复合防护膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及金属表面防护
，特别涉及一种无重金属铁基复合防护膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]铁在使用过程中很容易生锈，当铁制成铁锅等烹调器具时，由于烹调器具在使用时会接触许多盐、醋等化学物质，会被这些物质锈蚀。为了能够避免锈蚀的产生，人们通常将铁进行表面处理，在铁表面形成防护膜。
[0003]目前在铁表面形成防护层的主要方法为：将铁基体直接在成膜液中进行单一的氧化或磷化，在铁基体表面形成氧化膜或磷化膜。但是氧化膜的膜厚度较薄，通常在5μm以下，防护性能差、易被腐蚀和磨损；磷化膜的膜厚相对要高一些，但是磷化膜通常较为蓬松，孔隙多，不耐高温，防护性能仍然不能满足要求。为了提高铁基防护膜的性能，通常在防护膜中引入重金属(如锰、锡等)，然而由于重金属的引入，使得铁基材料不能作为与食品直接接触的金属材料。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种无重金属铁基复合防护膜及其制备方法。本专利技术提供的无重金属铁基复合防护膜对铁基体的防护性能优异，且不含重金属。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种无重金属铁基复合防护膜，所述复合防护膜包括由内而外依次沉积在铁基体表面的氧化铁层和磷化铁层；所述氧化铁层包括氧化亚铁和三氧化二铁，所述磷化铁层包括磷酸铁和磷酸亚铁；所述复合防护膜的厚度为10～70μm。
[0007]优选地，所述磷化铁层还包括磷酸钙。
[0008]优选地，所述磷化铁层还包括草酸盐；所述草酸盐包括草酸铁和草酸亚铁。
[0009]本专利技术提供了以上技术方案所述无重金属铁基复合防护膜的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将铁基体在无重金属活化液中进行第一浸泡处理，得到活化铁基体；所述无重金属活化液包括以下含量的组分：
[0011][0012](2)将所述活化铁基体在无重金属成膜液中进行第二浸泡处理，得到无重金属铁基复合防护膜；所述第二浸泡处理的温度为85～100℃；所述无重金属成膜液包括以下含量的组分：
[0013][0014]所述无重金属成膜液的pH值为1.5～2.5。
[0015]优选地，所述第一浸泡处理的时间为30～120s；所述第二浸泡处理的时间为15～90min。
[0016]优选地，所述无重金属活化液的制备方法包括以下步骤：
[0017]将磷酸与水混合，得到磷酸水溶液；
[0018]将所述磷酸水溶液与磷酸亚铁混合进行水解反应，得到水解混合液；
[0019]将所述水解混合液与三氧化二铁混合进行中和反应，得到所述无重金属活化液。
[0020]优选地，所述无重金属成膜液的制备方法包括以下步骤：
[0021]将磷酸与水混合，得到磷酸水溶液；
[0022]将所述磷酸水溶液与还原铁粉混合进行氧化还原反应，得到氧化还原反应混合液；
[0023]将所述氧化还原反应混合液与氧化亚铁和三氧化二铁混合进行陈化，得到陈化处理液；
[0024]将所述陈化处理液与酒石酸和三聚磷酸钠混合，调节pH值为1.5～2.5，得到所述无重金属成膜液。
[0025]优选地，所述陈化的温度为98～102℃，时间为20～30min；所述调节pH值用pH值调节剂为碳酸亚铁、碳酸钙或碳酸氢钙。
[0026]优选地，所述无重金属成膜液中还包括氧化钙3～6g/L。
[0027]优选地，所述无重金属成膜液中还包括：
[0028]草酸铁
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80～90g/L；
[0029]草酸
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5～10g/L；
[0030]三氧化二硼
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10～15g/L。
[0031]本专利技术提供了一种无重金属铁基复合防护膜，所述复合防护膜包括由内而外依次沉积在铁基体表面的氧化铁层和磷化铁层；所述氧化铁层包括氧化亚铁和三氧化二铁，所述磷化铁层包括磷酸铁和磷酸亚铁；所述复合防护膜的厚度为10～70μm。本专利技术提供的铁基防护膜为复合防护膜，对铁基体的防护性能优异，且不含重金属，能够作为食品接触金属材料。
[0032]本专利技术提供了以上技术方案所述无重金属铁基复合防护膜的制备方法，本专利技术先将铁基体在活化液中进行浸泡，在活化液的作用下使铁基体表面晶格细胞数增加，结晶组织细化，有利于后续复合防护膜的致密生长；然后在成膜液中进行浸泡，在成膜液的作用
下，在活化的铁基体表面生长出氧化铁层和磷化铁层的复合防护膜，复合防护膜的防护性能明显高于单一防护膜；而且，本专利技术采用的活化液和成膜液中均不含重金属元素，因而能够得到无重金属的铁基复合防护膜。本专利技术提供的制备方法能够提高铁基复合防护膜的致密性，提高复合防护膜对铁基体的防护性能。
[0033]实施例结果表明，本专利技术提供的无重金属铁基复合防护膜厚度为10～70μm；具有高硬度：莫氏硬度5级以上；耐高温：经过350℃高温烘烤30分钟，膜层的防护性能不会发生明显变化；耐腐蚀性能优异：在100℃、5wt％的盐水中煮12小时没有锈点；浸泡在常温、5wt％的盐水，168小时没有锈点；在3wt％冰醋酸溶液中浸泡8小时不生锈；在含有0.2％体积含量二氧化硫的饱和水蒸汽中进行加速腐蚀试验24小时没有锈点；中性盐雾试验24小时无锈蚀。进一步地，当本专利技术提供的无重金属铁基复合防护膜的磷化铁层还包括磷酸钙时，无重金属铁基复合防护膜的莫氏硬度达6级以上，经过400℃高温烘烤30min，膜层的防护性能未发生明显变化，耐高温性能优异；当本专利技术提供的无重金属铁基复合防护膜的磷化铁层还包括草酸盐时，无重金属铁基复合防护膜在含有0.2％体积含量二氧化硫的饱和水蒸汽中进行加速腐蚀试验168小时没有锈点，耐二氧化硫性能优异。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种无重金属铁基复合防护膜，所述复合防护膜包括由内而外依次沉积在铁基体表面的氧化铁层和磷化铁层；所述氧化铁层包括氧化亚铁和三氧化二铁，所述磷化铁层包括磷酸铁和磷酸亚铁；所述复合防护膜的厚度为10～70μm。作为本专利技术的一个实施例，所述磷化铁层还包括磷酸钙；作为本专利技术的另一个实施例，所述磷化铁层还包括草酸盐；所述草酸盐包括草酸铁和草酸亚铁。本专利技术提供的铁基防护膜为复合防护膜，对铁基体的防护性能优异(高硬度、耐高温、耐腐蚀)，且不含重金属，能够作为食品接触金属材料。
[0035]本专利技术提供了以上技术方案无重金属铁基复合防护膜的制备方法，包括以下步骤：
[0036](1)将铁基体在无重金属活化液中进行第一浸泡处理，得到活化铁基体；所述无重金属活化液包括以下含量的组分：
[0037][0038](2)将所述活化铁基体在无重金属成膜液中进行第二浸泡处理，得到无重金属铁基复合防护膜；所述第二浸泡处理的温度为85～100℃；所述无重金属成膜液包括以下含量的组分：
[0039][0040]所述无重金属成膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无重金属铁基复合防护膜，其特征在于，所述复合防护膜包括由内而外依次沉积在铁基体表面的氧化铁层和磷化铁层；所述氧化铁层包括氧化亚铁和三氧化二铁，所述磷化铁层包括磷酸铁和磷酸亚铁；所述复合防护膜的厚度为10～70μm。2.根据权利要求1所述的无重金属铁基复合防护膜，其特征在于，所述磷化铁层还包括磷酸钙。3.根据权利要求1或2所述的无重金属铁基复合防护膜，其特征在于，所述磷化铁层还包括草酸盐；所述草酸盐包括草酸铁和草酸亚铁。4.权利要求1所述无重金属铁基复合防护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁基体在无重金属活化液中进行第一浸泡处理，得到活化铁基体；所述无重金属活化液包括以下含量的组分：(2)将所述活化铁基体在无重金属成膜液中进行第二浸泡处理，得到无重金属铁基复合防护膜；所述第二浸泡处理的温度为85～100℃；所述无重金属成膜液包括以下含量的组分：所述无重金属成膜液的pH值为1.5～2.5。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一浸泡处理的时间为30～120s；所述第二浸泡处理的时间为15～90min。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述无重金属活化液的制备方法包括以下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：李力，
申请(专利权)人：李力，
类型：发明
国别省市：