一种染料木素的提取方法及制备得到的染料木素技术

本发明专利技术属于中药活性成分提取领域，具体讲，涉及一种染料木素的提取方法。包括以下步骤：将植物原料粉进行第一次超临界提取，得到粗品I；将粗品I加入酸性溶液进行水解，调节pH至中性，得到粗品II；将粗品II进行第二次超临界提取，得到染料木素；第一次超临界提取和第二次超临界提取的过程中分别添加有夹带剂。本发明专利技术的提取方法可有效缩短提取时间，减少有机试剂用量，提高提取效率，降低杂质含量，减少工艺步骤，环保又节能。环保又节能。

【技术实现步骤摘要】
一种染料木素的提取方法及制备得到的染料木素


[0001]本专利技术属于中药活性成分提取领域，具体讲，涉及一种染料木素的提取方法及制备得到的染料木素。

技术介绍

[0002]槐角，又称槐实，始载于《神农本草经》，为豆科植物槐的成熟果实。槐角中含有多种黄酮类和异黄酮类成分，其中槐角苷的含量大于4％。槐角苷(染料木素-4'-葡萄糖苷)经酸水解脱去葡萄糖即可获得染料木素。
[0003]染料木素(Genistein)又称金雀异黄酮，化学名为4'，5，7-三羟基异黄酮，其药理作用广泛，可抑制拓析异物酶II的活性和酪氨酸蛋白激酶(PTK)的活性而抗氧化，抑制细胞周期使细胞停止G2/M期并诱导肿瘤细胞凋亡而防治癌症，还具有防治心血管疾病，雌性激素及抗雌激素作用，且对大多数动物的毒性极低，开发应用前景广阔。
[0004]目前从槐角中提取染料木苷的方法多为醇提，需要使用大量乙醇，且提取时间长，收率不高，提取物中存在大量杂质，需要进一步分离纯化，纯化使用的有机溶剂难以完全除去，步骤繁琐，难以满足市场的需求。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的首要专利技术目的在于提供一种染料木素的提取方法。
[0007]本专利技术的第二专利技术目的在于提供该提取方法制备得到的染料木素。
[0008]为了完成本专利技术的专利技术目的，采用的技术方案为：
[0009]本专利技术提出一种染料木素的提取方法，至少包括以下步骤：
[0010]S1、将植物原料粉进行第一次超临界提取，得到粗品I；
[0011]S2、将粗品I加入酸性溶液进行水解，调节pH至中性，得到粗品II；
[0012]S3、将粗品II进行第二次超临界提取，得到染料木素；
[0013]所述第一次超临界提取和所述第二次超临界提取的过程中分别添加有夹带剂。
[0014]可选的，所述第一次超临界提取时的夹带剂选自醇类溶剂，优选乙醇；更优选体积百分比为80～95％的乙醇溶液。
[0015]可选的，所述夹带剂与液态CO2混合后同时进入萃取釜；
[0016]优选的，所述醇类溶剂的用量为1～3mL/min。
[0017]可选的，所述第一次超临界提取的参数为：萃取釜内的温度为45～55℃，萃取压力为20～30MPa，二氧化碳流速为250～400mL/min，萃取时间为1.5～2.5h。
[0018]可选的，所述酸性溶液的体积为所述粗品I的10～15倍；
[0019]优选的，所述水解还包括加热回流，加热回流的时间进一步优选为2～3h。
[0020]可选的，所述酸性溶液为氢离子浓度为2.19～3.29mol/L的有机溶剂和水的混合溶液；
[0021]所述有机溶剂优选醇，更优选乙醇；
[0022]更优选的，所述混合溶液中有机溶剂和水的体积比为5～7：3～5；
[0023]进一步优选的，所述混合溶液中含有氯化氢，更进一步优选的，氯化氢的质量百分比含量为8～12％。
[0024]可选的，所述第二次超临界提取时的夹带剂选自酯类溶剂，优选为乙酸乙酯；
[0025]进一步优选的，酯类溶剂的用量为0.1～0.5mL/min。
[0026]可选的，所述第二次超临界提取的参数为：萃取釜内的温度为40～50℃，萃取压力为25～35MPa，二氧化碳的流速为160～330mL/min，萃取时间为0.5～1.5h。
[0027]可选的，所述植物原料粉为采用干燥后饮片研磨得到；饮片为槐角饮片；优选的，所述植物原料粉研磨后过40目筛得到。
[0028]本专利技术还涉及采用上述提取方法制备得到的染料木素。
[0029]本专利技术至少具有以下有益的效果：
[0030]本专利技术的提取方法可有效缩短提取时间，减少有机试剂用量，提高提取效率，降低杂质含量，减少工艺步骤，环保又节能。制备得到的染料木素杂质含量低、纯度高。
具体实施方式
[0031]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0032]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0033]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]本专利技术实施例涉及一种染料木素的提取方法，采用超临界流体萃取技术，超临界流体萃取技术可以有效提高提取物的纯度，保留其活性成分，在天然药物提取方面的应用越来越广泛。至少包括以下步骤：
[0035]S1、将植物原料粉进行第一次超临界提取，得到粗品I；
[0036]S2、将得到的粗品I加入酸性溶液进行水解，调节pH至中性，得到粗品II；
[0037]S3、将粗品II进行第二次超临界提取，得到染料木素；
[0038]第一次超临界提取和第二次超临界提取的过程中分别添加有夹带剂，可以有效提高提取物的纯度，保留其活性成分，本专利技术通过两次添加有夹带剂的超临界提取，可有效缩短提取时间，减少有机试剂用量，提高提取效率，降低杂质含量。第一步超临界提取使用夹带剂的目的是提取原料中的槐角苷，因槐角苷极性较大，使用夹带剂可以显著提高萃取率。如果不使用夹带剂，原料中的糖苷很难被提取，采用超临界提取工艺提取出的成分大多为极性较小的杂质，提取的纯度和收率都会显著下降。第二步超临界提取使用夹带剂的目的
是纯化，如果不添加夹带剂，粗品中杂质无法通过超临界流体萃取而除去，纯度会大幅度下降。
[0039]经第一次超临界提取后的粗品I中染料木素可达到50％以上，经第二次超临界提取后，染料木素的含量可达到98％以上。提取的总效率以原料计可达到2％以上。整个提取流程可控制在7小时以内。
[0040]具体的，第一次超临界提取时的夹带剂选自醇类溶剂，第二次超临界提取时的夹带剂选自酯类溶剂，醇类溶剂优选乙醇，更优选体积百分比为80～95％的乙醇溶液；酯类溶剂优选为乙酸乙酯。本专利技术实施例以粉末为原料，采用超临界CO2萃取技术萃取槐角药材，醇类溶剂为夹带剂，所得产物经酸醇水解后，再次采用超临界CO2萃取进行纯化，酯类溶剂为夹带剂，而得到染料木素。该方法提取完全，工艺简单，效率高，耗时少，有机溶剂用量少，残留少，纯化效果好，节能，价廉，实用性强，既安全又环保，且经实验发现该方法相比传统提取方法能显著提高染料木素的提取效率。
[0041]可选的，夹带剂与液态CO2混合后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种染料木素的提取方法，其特征在于，至少包括以下步骤：S1、将植物原料粉进行第一次超临界提取，得到粗品I；S2、将粗品I加入酸性溶液进行水解，调节pH至中性，得到粗品II；S3、将粗品II进行第二次超临界提取，得到染料木素；所述第一次超临界提取和所述第二次超临界提取的过程中分别添加有夹带剂。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第一次超临界提取时的夹带剂选自醇类溶剂，优选乙醇；更优选体积百分比为80～95％的乙醇溶液。3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述夹带剂与液态CO2混合后同时进入萃取釜；优选的，所述醇类溶剂的用量为1～3mL/min。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第一次超临界提取的参数为：萃取釜内的温度为45～55℃，萃取压力为20～30MPa，二氧化碳流速为250～400mL/min，萃取时间为1.5～2.5h。5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述酸性溶液的体积为所述粗品I的10～15倍；优选的，所述水解还包括加热回流，加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：司培超，关志宇，徐鹏飞，李思慧，
申请(专利权)人：西安恒泰本草科技有限公司，
类型：发明
国别省市：