一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用，属于纳米金属氧化物制备领域。本发明专利技术首先将秸秆外皮和内芯分离，用氢氧化钠溶液煮沸处理后，洗涤、烘干备用；随后配置前驱体溶液，将秸秆外皮与内芯分别在该溶液中煮沸，反复浸渍；浸渍完成后，将浸渍了前驱体溶液的秸秆模板干燥结晶，随后在高温下煅烧，即可得到多孔纳米氧化镁产物。本发明专利技术改善了传统化学方法的不足，使用方法能耗低、成本低廉，同时制备的氧化镁比表面积高、吸附性能强，用于光催化降解染料效果好，适用于现代工业批量生产。现代工业批量生产。现代工业批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体而言，涉及一种纳米金属氧化物的制备方法，尤其涉及一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法及其应用。

技术介绍

[0002]纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料，由于其自身共性和纳米材料的特性，被广泛应用于各个无机领域，如催化、耐高温、抗菌、红外吸波等，是无机化学领域公认的一种前景良好的无机材料。
[0003]目前，制备纳米氧化镁的方法已有很多种，传统的制备方法有：化学沉积法、燃烧法、固相法、喷雾热解法、水热法。然而为了控制产物粒径和形貌，上述方法往往使用复杂的试剂，从而伴随着有毒副产物的产生，且反应过程能耗高。虽然这些方法都是技术很成熟的方法，但同时也违背了绿色化学发展的要求。因此，迫切需要寻找环境友好的纳米材料制造方法。现今，生物模板法受到越来越多研究者的注意，大自然中存在着许许多多天然形成的奇特结构的材料，它们不仅廉价易得，而且有网状、球状等形貌非常多样化，如树叶、昆虫翅膀、DNA、蛋壳、花生壳等，作为纳米材料制备的模板被引入实验当中，在控制材料形貌和粒子粒径方面起到关键性的作用。
[0004]玉米秸秆作为一种农业废弃物，其绝大部分被焚烧或填埋处理，而焚烧会产生严重的空气污染问题，填埋的方式由于微生物降解能力有限且耗时长，从而使得农田使用率降低。因此，本专利技术提出了一种制备方法，利用秸秆模板的天然结构合成多孔纳米氧化镁，既达到了纳米金属氧化物的目的，同时又将秸秆废物循环利用。
专利
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种多孔纳米氧化镁的制备方法和应用，该方法相比现有方法更为快捷，成本低，有毒副产物少，反应过程耗能低。
[0006]为了实现本专利技术的目的，专利技术人通过研究自然界中存在的各种生物材料，最终确定以玉米秸秆作为生物模板，玉米秸秆具有天然的多孔分级结构，能允许客体分子进入，从而为粒子生长提供空间，并通过工艺技术参数，达到限制粒子大小的目的。
[0007]具体地，本专利技术的技术方案概括如下：一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，该方法包括如下步骤：
[0008]1)模板预处理：先将玉米秸秆外皮和内芯分离，再将秸秆外皮或/和内芯切薄片，用0.2％
‑
0.6％(质量体积百分数)氢氧化钠溶液抽提处理后洗涤至中性，烘干；
[0009]2)浸渍处理：将预处理的秸秆外皮或/和内芯浸渍于前驱体溶液中，使前驱体进入模板的孔道中，所述的前驱体选自如下的至少一种：硝酸镁、醋酸镁、氯化镁、硫酸镁；
[0010]3)煅烧处理：经浸渍烘干后的模板于箱式马弗炉中煅烧，得到多孔纳米氧化镁。
[0011]需要说明的是，步骤1)中洗涤至中性后，采用pH计检测洗涤液的pH，待pH＝7.0后可进行下一步骤。另外，本专利技术人研究发现，0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液可以去除秸秆中的
色素及溶解杆芯内低聚合度的纤维素，半纤维素及其余的糖类物质。过高的氢氧化钠浓度会分解纤维素，破坏模板的结构。而选择0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液对纤维素有溶胀作用，能够有效打开纤维素上的氢键，提高与水的亲和力，增加浸渍效率。再者，氢氧化钠煮沸时间，也显著影响了模板上的氢键打开程度，是前驱体浸渍液与模板充分结合的前提。由于玉米秸秆内芯和玉米秸秆外皮所含的木质素纤维素不同，因此采用氢氧化钠溶液煮沸打开纤维素上氢键的时间不同。
[0012]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤1)中将秸秆外皮或内芯切割成0.9
‑
1.1cm的薄片，去离子水洗涤，55
‑
65℃烘干。
[0013]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤1)中将秸秆内芯采用0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液煮沸处理25
‑
35min，然后用去离子水洗涤至中性，55
‑
65℃烘干。
[0014]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤1)中将秸秆外皮采用0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液煮沸处理3.5
‑
4.5h，然后用去离子水洗涤至中性，55
‑
65℃烘干。
[0015]需要说明的是，步骤2)中的浸渍时间也很关键，充分浸渍是制备多孔纳米氧化镁的必要条件，但是过长时间会造成氧化镁晶粒堆积，压断模板自身结构，使得制备产物结构遭到破坏，无法复制模板结构。
[0016]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤2)中前驱体溶液中镁离子的浓度为0.25
‑
0.35mol/L。
[0017]再进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤2)是将预处理的秸秆外皮或内芯，浸渍在前驱体溶液中，煮沸0.8
‑
1.2h，再静置浸渍18
‑
30h后，用去离子水洗涤，55
‑
65℃烘干。
[0018]再进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤2)的浸渍处理重复进行1
‑
2次。
[0019]需要说明的是，步骤3)中煅烧温度控制是模板脱除以及前驱体分解形成氧化镁的关键步骤。由于秸秆外皮木质素含量高于秸秆内芯，木质素在高温下不易分解，因此采用秸秆外皮作为模板制备的样品在煅烧时温度和时间高于秸秆内芯作为模板制备的样品。
[0020]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤3)中当模板为秸秆内芯时，煅烧温度为540
‑
560℃，煅烧时间3.8
‑
4.2h。
[0021]进一步优选地，如上所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其中步骤3)中当模板为秸秆外皮时，煅烧温度为640
‑
660℃，煅烧时间4.8
‑
5.2h。
[0022]本专利技术制备的氧化镁材料粒径可达纳米级，材料自身有大孔和介孔结构，保证了其光催化性能的同时，提升了材料的吸附性能，增大了氧化镁和亚甲基蓝等染料的接触面积，使得降解染料的性能大大增强。因此，本专利技术的第二个目的在于提供一种材料新用途，即上述方法制备的多孔纳米氧化镁在光催化降解染料中的应用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术使用玉米秸秆为模板，六水合硝酸镁为前驱体制备了多孔纳米氧化镁，为纳米氧化镁的制备提供了一种可行性途径。该方法合成路径简单，容易操作，前驱体单一，涉及的反应简单，副产物少，适用于工业大规模生产。合成的纳米氧化镁，除了粒径能达到纳米级外，其材料形貌复制了玉米秸秆的大孔和介孔等分级多孔结构，使
得材料的吸附性能增加，同时增大了氧化镁和亚甲基蓝等染料的接触面积，最终促使光催化降解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)模板预处理：先将玉米秸秆外皮和内芯分离，再将秸秆外皮或/和内芯切薄片，用0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液抽提处理后洗涤至中性，烘干；2)浸渍处理：将预处理的秸秆外皮或/和内芯浸渍于前驱体溶液中，使前驱体进入模板的孔道中，所述的前驱体选自如下的至少一种：硝酸镁、醋酸镁、氯化镁、硫酸镁；3)煅烧处理：经浸渍烘干后的模板于箱式马弗炉中煅烧，得到多孔纳米氧化镁。2.根据权利要求1所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其特征在于，步骤1)中将秸秆外皮或内芯切割成0.9
‑
1.1cm的薄片，去离子水洗涤，55
‑
65℃烘干。3.根据权利要求1所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其特征在于，步骤1)中将秸秆内芯采用0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液煮沸处理25
‑
35min，然后用去离子水洗涤至中性，55
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65℃烘干。4.根据权利要求1所述用玉米秸秆模板法制备多孔纳米氧化镁的方法，其特征在于，步骤1)中将秸秆外皮采用0.2％
‑
0.6％氢氧化钠溶液煮沸处理3.5
‑
4.5h，然后用去离子水洗涤至中性，5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈虎魁，慕霞霞，姜宇，何志军，
申请(专利权)人：宝鸡文理学院，
类型：发明
国别省市：