一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，具体工艺包括:1)发酵液制备；2）发酵液蛋白除去；3）发酵液浓缩；4）邻二甲苯

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法


[0001]本专利技术属于氨基酸提取
，涉及到一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法。
技术背景
[0002]L-亮氨酸又称白氨酸，化学名为α-氨基异己酸，分子式为C6H
13
O2N，相对分子量131.18，是一种非极性氨基酸，味微苦，溶于水，等电点5.98，在医药、食品、调味剂、动物饲料及化妆品的制造等许多行业中有着广泛的应用。我国对于L-亮氨酸的研究起步相对较晚，部分企业发酵法生产L-亮氨酸水平较低，而且对下游预处理及提取工艺的研究相对较少，很难实现工业化生产，并且存在酸碱消耗高、污染严重以及现产品收率和纯度低等问题。
[0003]在亮氨酸生产提取过程中，常用的生产方法是膜过滤、去离子、脱色、烘干制得一种亮氨酸。这种生产方法耗时比较长，成本比较高，且纯度很难达到医药级标准。

技术实现思路

[0004]为解决L-亮氨酸在工业提取中纯度低的技术问题，本专利技术提供了一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案来实现的。
[0006]一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：邻二甲苯-4-磺酸与亮氨酸发酵液化合反应沉淀，生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐，加氨水水解，脱去邻二甲苯-4-磺酸，经过再脱色、烘干、粉碎制得。
[0007]进一步地，所述方法包括如下步骤：1）取亮氨酸发酵液，过滤除菌，60℃浓缩；2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；3）弃去上清液，加去离子水水洗，再加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，调节pH7-8，搅拌30min，静置2h；4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加去离子水、活性炭，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；6）6000r/min离心2min，弃去上清液；7）85℃烘干3h，即得。
[0008]进一步地，所述方法包括如下步骤：1）取亮氨酸发酵液10L, 离心收集滤液和菌体蛋白沉淀，将滤液60℃浓缩出水5L；2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸300g，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；
3）弃去上清液，加剩余体积8倍去离子水水洗2次，再加入8倍去离子水，加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，调节pH：7-8，搅拌30min，静置2h；4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加20倍体积的去离子水、活性炭10g，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；6）6000r/min离心2min，弃去上清液；7）85℃烘干3h，即得。
[0009]更进一步地，所述方法包括如下步骤：1）取亮氨酸发酵液100L,采用高速碟片离心机以5000rpm的速度离心4min，收集滤液和菌体蛋白沉淀，滤液60℃浓缩出水50L；2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸3KG，搅拌30min，静置2h，化合反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；3）弃去上清液，加剩余体积8-10倍体积的去离子水水洗2次，再加入10倍去离子水，加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水300ml，搅拌30min，静置2h；4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加25倍体积的去离子水，活性炭100g，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；6）6000r/min离心2min；7）85℃烘干3h，即得。
[0010]本专利技术还要求保护上述的方法制备的医药级亮氨酸产品。
[0011]与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：本专利技术经过大量实验，邻二甲苯-4-磺酸与亮氨酸发酵液化合反应沉淀，生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐，加氨水水解，脱去邻二甲苯-4-磺酸，经过脱色、烘干、粉碎而制的一种新型医药级亮氨酸产品，纯度符合《药典》对亮氨酸的检测要求，且可以大批量生产，从而解决医药级亮氨酸大批量生产难题。
[0012]具体实施方式
[0013]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本专利技术进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0014]实施例1一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，所述实验提取主要实验器材和试剂包括：旋转蒸发浓缩器、离心机、板框、亮氨酸发酵液10L、邻二甲苯-4-磺酸300g、氨水30ml、活性炭10g、去离子水等。
[0015]（1）取亮氨酸发酵液10L, 采用高速碟片离心机以5000rpm的速度离心4min，收集滤液和菌体蛋白沉淀，滤液60℃浓缩出水5L；（2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸300g，搅拌30min，静置2h，化合反应生
成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；（3）弃去上清液，加剩余体积8倍去离子水水洗2次，再加入8-10倍去离子水，加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，搅拌30min，静置2h；（4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加20倍去离子水，活性炭10g，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；（5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；（6）6000r/min离心2min；（7）85℃烘干3h，检测产品，2000年版二部关于亮氨酸的各项指标。其中，亮氨酸纯度＞99.5%。
[0016]实施例2一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，所述实验提取主要实验器材和试剂包括：旋转蒸发浓缩器、离心机、板框、亮氨酸发酵液100L、邻二甲苯-4-磺酸3KG、氨水300ml、活性炭100g、去离子水等。
[0017]（1）取亮氨酸发酵液100L,采用高速碟片离心机以5000rpm的速度离心4min，收集滤液和菌体蛋白沉淀，滤液60℃浓缩出水50L；（2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸3KG，搅拌30min，静置2h，化合反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；（3）弃去上清液，加剩余体积8-10倍去离子水水洗2次，再加入10倍去离子水，加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水300ml，搅拌30min，静置2h；（4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加25倍去离子水，活性炭100g，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；（5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；（6）6000r/min离心2min；（7）85℃烘干3h，检测产品，2000年版二部关于亮氨酸的各项指标。其中，亮氨酸纯度＞99.5%。
[0018]实施例3一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，所述实验提取主要实验器材和试剂包括：旋转蒸发浓缩器、离心机、板框、亮氨酸发酵液100L、邻二甲苯-4-磺酸3.2K本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：邻二甲苯-4-磺酸与亮氨酸发酵液化合反应沉淀，生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐，加氨水水解，脱去邻二甲苯-4-磺酸，经过再脱色、烘干、粉碎制得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）取亮氨酸发酵液，过滤除菌，60℃浓缩；2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；3）弃去上清液，加去离子水水洗，再加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，调节pH7-8，搅拌30min，静置2h；4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加去离子水、活性炭，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；6）6000r/min离心2min，弃去上清液；7）85℃烘干3h，即得。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）取亮氨酸发酵液10L, 离心收集滤液和菌体蛋白沉淀，将滤液60℃浓缩出水5L；2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸300g，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；3）弃去上清液，加剩余体积8倍去离子水水洗2次，再加入8倍去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：边恩来，冯世红，张宗华，郭晓东，王奎智，杨晓芳，
申请(专利权)人：新疆阜丰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：