具有高纯度和高相对密度的α氧化铝、其生产方法及其用途技术

本发明专利技术涉及一种具有高纯度、高密度和低表面积的α氧化铝，并且特别涉及一种生产这种α氧化铝的方法以及该α氧化铝在蓝宝石生产中或在复合体和陶瓷体生产中的用途。或在复合体和陶瓷体生产中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有高纯度和高相对密度的
α
氧化铝、其生产方法及其用途


[0001]本专利技术涉及生产α氧化铝的方法，特别涉及生产具有高纯度、高密度和低BET表面积的α氧化铝的方法。本专利技术进一步扩展到根据本专利技术的方法生产的氧化铝以及α氧化铝在蓝宝石生产或复合体和陶瓷体生产中的用途。

技术介绍

[0002]在超高纯氧化铝的
，重点是生产高纯度、高密度和低BET表面积的氧化铝。在EP 2070873 B1中，描述了纯度至少为99.99％且相对密度为55至90％的α氧化铝粉末。该粉末通过在α氧化铝晶种存在下煅烧无定形氢氧化铝(通过在室温下以两步法用化学计量的水来水解烷氧铝得到)来制备。
[0003]需要在不使用α氧化铝晶种的情况下生产高纯度和高密度的氧化铝，即需要简化工艺。

技术实现思路

[0004]根据本专利技术的第一方面，提供了生产α氧化铝，特别是高纯度α氧化铝的方法，至少包括以下步骤：
[0005]i)提供包含勃姆石的勃姆石浆料；其中，勃姆石浆料的勃姆石的晶体尺寸独立地在沿120轴的3.0至6.5nm和沿020轴的3.0至6.0nm的范围内；
[0006]ii)老化勃姆石浆料以得到老化的勃姆石浆料，其包含具有(120)轴和(020)轴的改变晶体尺寸的勃姆石颗粒(boehmite particles with a modified crystallite size having a(120)axis and a(020)axis)，其中老化在30至240℃的温度下进行0.5至170小时的时间段，直到勃姆石颗粒：
[0007]a)具有小于1nm的沿(120)轴的长度与沿(020)轴的长度之间的差值，或
[0008]b)(120)轴大于30nm，或
[0009]c)a)和b)均适用；
[0010]iii)干燥老化的勃姆石浆料以形成干燥的勃姆石，和
[0011]iv)将干燥的勃姆石在1200至1600℃的温度下煅烧1至5小时的煅烧时间以产生α氧化铝。
[0012]差值是指沿(120)轴的长度减去沿(020)轴的长度。因此，该差值也可以具有负值。
[0013]沿(120)轴的长度与沿(020)轴的长度之间的差值优选地大于0nm且小于1nm，更优选地大于0.05nm且小于1nm，甚至更优选地大于0.1nm且小于1nm，并且最优选地大于0.5nm且小于1nm。
[0014]还优选a)和b)的组合，即其中a)包括上述优选范围，并且同时其中(120)轴大于30nm。
[0015]进一步要求保护的是根据上述方法生产的α氧化铝以及该α氧化铝用于蓝宝石生产或用于陶瓷体或复合体生产的用途，特别是通过施加压力和/或烧结。
具体实施方式
[0016]根据本专利技术，通过确保老化的勃姆石浆料生产具有沿(120)轴和(020)轴小于1nm，优选大于0nm且小于1nm，更优选地大于0.05nm且小于1nm，甚至更优选地大于0.1nm且小于1nm，并且最优选大于0.5nm且小于1nm的晶体尺寸差值或沿(120)轴小于30nm，优选地大于40nm的晶体尺寸的勃姆石颗粒，则能够在不使用氧化铝晶种的情况下得到相对密度大于90％的纯氧化铝。清楚地说，根据本专利技术，需要遵循步骤ii)的选项a)或步骤ii)的选项b)。可替代地，选项a)和选项b)都可以遵循。
[0017]对于选项a)，勃姆石颗粒沿(120)轴的长度(这意味着在施加步骤ii)的老化之后)优选为至少7nm，更优选地至少10nm，并且最优选地至少13nm。
[0018]可以通过本专利
中已知的方法得到勃姆石浆料，例如通过如US3394990中描述的烷醇铝(aluminium alkoxide，醇铝)的水解。由烷醇铝的水解生产的商业勃姆石产品的实例包括和
[0019]根据用于水解的烷醇铝的纯度，勃姆石的纯度在99.8000至99.9999％，优选地在99.9900至99.9997％之间。这是超高纯氧化铝领域所需的纯度。
[0020]优选地在95至160℃的温度下老化勃姆石浆料25至40小时的时间段。老化可以在搅拌下进行。搅拌可以设置0.5至4m/s，优选地1至3m/s的圆周速度的桨式搅拌器，特别是对于选项a)。
[0021]使用众所周知的谢乐公式(Scherrer formula)(1)在(120)和(020)反射上确定根据本专利技术的勃姆石颗粒的晶体尺寸：
[0022]晶体尺寸＝(K
×
λ
×
57.3)/(β
×
cosθ)；
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(1)
[0023]其中
[0024]K(形状因数)：0.992
[0025]λ(x射线波长)：0.154nm
[0026]β(校正的设备线宽)：依赖于反射
[0027]θ：依赖于反射
[0028]本领域技术人员知道，在勃姆石的X射线衍射图中，(120)反射(沿120轴的反射)位于2θ＝28.2
°
，(020)反射(沿020轴的反射)位于2θ＝14.5
°
。使用这些值，可以根据等式(1)由等式(2)计算出的校正后的线宽来计算出每个反射的相应晶体尺寸。
[0029]β＝样品的半宽度-标准品的半宽度
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(2)
[0030]关于选项b)，沿(120)轴的老化的勃姆石颗粒的晶体尺寸优选地在大于30和100nm之间，更优选地在大于30和50nm之间或大于40和60nm之间。
[0031]干燥步骤可以在喷雾干燥器中进行。典型的温度包括300至500℃，优选地320至400℃的入口温度和100至150℃，优选地110至120℃的出口温度。
[0032]干燥的勃姆石的煅烧优选地在1300至1400℃的温度下，更优选在1350至1360℃的温度下进行。煅烧时间优选地是3至4小时。煅烧炉的升温速率优选地是2至8℃/min，更优选地4至8℃/min。可以彼此独立选择温度、煅烧时间和升温速率。
[0033]本专利技术的方法生产出具有高于90％的相对密度，优选地高于94％的相对密度，和小于10m2/g的BET表面积的α氧化铝。
[0034]因此，根据本专利技术的第二方面，提供了根据本专利技术的方法生产的α氧化铝。
[0035]根据本专利技术的方法生产的α氧化铝可以具有高于99.99％的纯度和高于90％的相对密度，优选地高于94％的相对密度，和小于10m2/g的BET表面积。
[0036]根据本专利技术的第三方面，提供了具有至少99.99％的纯度和大于90％的相对密度，优选地大于94％的相对密度，和小于10m2/g的BET表面积的α氧化铝。
[0037]在本专利技术的另一个优选的实施方式中，本专利技术的α氧化铝用作生产蓝宝石的粉末形式的原料。例如，可以通过将α氧化铝粉末装入坩埚中，加热并熔化α氧化铝粉末来生产蓝宝石。α氧化铝粉末可以以高的堆密本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种生产α氧化铝的方法，至少包括以下步骤：i)提供包含勃姆石的勃姆石浆料；其中，所述勃姆石浆料的勃姆石的晶体尺寸在沿120轴的3.0至6.5nm和沿020轴的3.0至6.0nm的范围内；ii)老化所述勃姆石浆料以得到老化的勃姆石浆料，所述老化的勃姆石浆料包含具有(120)轴和(020)轴的改变晶体尺寸的勃姆石颗粒，其中，所述老化在30至240℃的温度下进行0.5至170小时的时间段，直到所述勃姆石颗粒：a)具有小于1nm的沿所述(120)轴的长度与沿所述(020)轴的长度之间的差值，或b)所述(120)轴大于30nm，或c)a)和b)均适用；iii)干燥所述老化的勃姆石浆料以形成干燥的勃姆石，和iv)将所述干燥的勃姆石在1200至1600℃的温度下煅烧1至5小时的煅烧时间以产生α氧化铝。2.根据权利要求1所述的方法，其中，通过烷醇铝的水解得到所述勃姆石浆料。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，沿所述(120)轴的长度与沿所述(020)轴的长度之间的差值大于0nm且小于1nm，更优选地大于0.05nm且小于1nm，甚至更优选地大于0.1nm且小于1nm，并且最优选地大于0.5nm且小于1nm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，对于选项a)，沿所述(120)轴的长度是至少7nm，优选地至少10nm并且最优选地13nm。5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，对于选项b)，沿所述(120)轴的长度大于40nm。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖纳，
申请(专利权)人：萨索尔德国有限公司，
类型：发明
国别省市：