表面有多层膜的粉末及其制备方法技术

一种在其表面具有多层膜的粉末，该粉末包含在其上有多层膜的基质颗粒，多层膜（ａ）至少含有一种由水解金属醇盐形成的金属氧化物膜，和（ｂ）通过加热进行处理。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及表面上具有至少一种多层金属氧化物膜的粉末以及生产这种粉末的方法。更准确地说，本专利技术涉及表面上具有至少一种多层金属氧化物膜并且适用于在磁性颜色调色剂、磁性着色油墨等中作磁性着色材料的一种粉末，并且本专利技术还涉及生产这种粉末的方法。用另外物质涂层粉末颗粒以在各种场合下使用的技术是已知的。随着各种
的进步，目前对具有异常性能的粉末，尤其是金属粉末或金属化合物粉末的要求在不断地增长。特别是，要求一种兼备粉末，尤其是金属或金属化合物粉末的性能特征和其它性能因而具有多种功能的粉末。例如，磁性金属粉末尽管其颜色在常规黑色的磁性调色剂中没有任何问题但由于其颜色而不能用作磁性颜料调色剂的原料。通过常规已知技术而获得涂层粉末，其中，在粉末颗粒的表面上形成薄的金属氧化物膜以改性表面，以制成例如保护粉末或有助于粉末与合成树脂或与其它不能满足这种领域的新要求的物质进行混合。出于这种观点，必须提供一种具有任何现有技术的粉末中没有的新结构的粉末。本专利技术的专利技术者为了提供一种粉末，尤其是金属或金属化合物粉末，该粉末具有多种性能和能完成多种功能以致能满足这些新的要求，以前已专利技术了一种在其表面上至少具有一种金属氧化物膜的粉末，膜的均匀厚度为0.01-20μm且其所含的金属不同于构成基质颗粒的金属(JP-A-6-228604)。如果上述粉末具有两层或更多层金属氧化物膜时，通过调节各层的厚度能使该粉末具有特殊的功能。例如，当在粉末颗粒的表面上形成不同折射率的涂膜，各层涂膜的厚度相当于光波长的1/4时，这时涂层的粉末会反射所有的光，通过把这种技术用于含磁芯颗粒的粉末，例如诸如铁、钴、或镍或所述金属合金的金属粉末或氮化铁粉末，则有可能产生用于反射全部光并具有明亮白色的磁性调色剂的磁粉。磁性颜色调色剂可由上述粉末通过在该粉末颗粒上形成有色层并再在其上形成树脂层而进行生产。本专利技术专利技术者们改进了上述粉末并创造出一种具有多层涂层的粉末，涂层不单是金属氧化物膜而且是与金属膜交替叠加的金属氧化物膜(JP-A-7～90310)。这种粉末具有使粉末适用于磁性颜色调色剂等优良性能。为生产这种粉末，必须在粉末颗粒上形成各膜厚度均匀的金属氧化物膜。尽管可通过由金属盐水溶液沉淀作为前体的金属氧化物或金属化合物而达到，但这项技术是很困难的。因此，本专利技术的专利技术者们研制了一种方法，这种方法包括把上述粉末的颗粒分散到金属醇盐的溶液中然后水解该金属醇盐以在粉末颗粒上形成金属氧化物膜。使用这种方法，有可能形成薄而厚度均匀的金属氧化物膜，尤其是形成多层金属氧化物膜。具体地说，完成上述方法如下。先使粉末颗粒，尤其是金属或金属化合物的颗粒，分散进入金属醇盐的溶液中，再使金属醇盐水解以便在颗粒的表面上得到金属氧化物并在颗粒表面上沉积金属氧化物膜。接着，使金属氧化物膜干燥。重复进行这些步骤以制成多层的金属氧化物膜。通过改变构成多层金属氧化物膜的金属氧化物种类，粉末的反射率就可以改变。已发现通过选择两种邻近的金属氧化物膜的组合可产生最大的反射能力，能获得具有高白度的粉末。本专利技术的专利技术者通过上述方法成功地获得具有高白度的粉末。在电子照相术等领域内，为获取更好分辨率和高反差的影像已成为必不可少。因此，对于用于静电复制拷贝等中的磁性颜色调色剂中不仅应具有降低的粒径以提高分辨率而且还要求以明亮的色调着色，以形成清晰的影像。因此，必须使作为调色剂原料的粉末具有更小的粒径和更高的白度。为了使粉末具有更高的白度，粉末本身就应当呈现更高的反射能力。此外，使用具有低粒径的粉末是很有利的，因为在粉末基本上能表示提高的散射反射，由于粉末粒径很小，在达到调色剂粒径降低方面是有效的，并且就获得具有高分辨率的清晰影像而言也是有用的。按上述方法在粉末颗粒上制成多层金属氧化物膜能增加颗粒直径，因而对获得具有高白度粉末的观点来说是不利的。尽管其中各层厚度较小的多层金属氧化物膜是比较有利的，但使用金属醇盐的方法还是有问题，因为要得到高密度薄的金属氧化物膜是困难的。此外，用于得到各种颜色的调色剂的现有技术，它包括在白色调色剂颗粒上形成主要由染料或颜料组成的膜，由于膜使调色剂非常不利地具有大粒径和很差的颜色亮度，所以上述现有技术是有问题的。本专利技术的目的在于得到一种在表面上具有多层金属氧化物膜的粉末，尤其是具有包括白色在内任意明亮色的金属或金属化合物粉末。另外，本专利技术的目的在于得到一种表面上具有多层金属氧化物膜的粉末，尤其是具有低粒径并包括白色在内的任意亮色的金属或金属化合物的粉末。此外，本专利技术的目的在于提供一种磁性粉末，该粉末尤其适合于电子照相拷贝等中用作磁性颜色调色剂的原料，或者提供一种具有电绝缘性能的热导粉末。另外，本专利技术的目的还在于提供一种用于生产粉末，尤其是金属或金属化合物粉末的新方法，所述粉末具有包括白色在内的任何明亮颜色和多层金属氧化物薄膜并具有多种性能和能实施多种功能。为了完成上述目的，本专利技术的专利技术者发现了下述内容。通过颗粒分散在金属醇盐溶液后水解金属醇盐，在基质颗粒的表面上形成至少具有一种金属氧化物膜的多层膜技术，通过热处理多层膜能提高射到多层膜上的光反射率。热处理在降低多层膜的厚度以便获得具有降低直径的粉末中也是有效的。另外，通过调整多层膜的材料的组合和调整构成层的厚度，由多层膜反射的光干扰波形也能得到调整。本专利技术根据这些发现而完成。根据本专利技术，上述目的通过下列方法而能完成。(1)在其表面上具有多层膜的粉末，该粉末包括在其上有多层薄膜(a)的基质颗粒，(a)包含至少一种通过水解金属醇盐形成的金属氧化物膜，和(b)通过加热而进行处理。(2)按照上述(1)在表面上具有多层薄膜的粉末，其中基质颗粒是金属颗粒或金属化合物颗粒。(3)按照上述(1)在表面上具有多层薄膜的粉末，其中基质颗粒具有磁性。(4)按照上述(1)在表面上具有多层膜的粉末，其中多层膜具有至少一种金属膜。(5)按照上述(1)在表面上具有多层膜的粉末，其中构成多层膜的单位膜层各具有一种厚度以使在同一特定波长上具有干扰反射峰或干扰透射基础(transmission bottom)。(6)按照上述(5)在表面上具有多层的粉末，其中各单位膜层的实际厚度是取决于校正基本膜厚度，该厚度要满足下列公式n×d＝m×λ/4(1)(其中n代表复折射率；d代表基本膜厚度；m代表整数(自然数)；λ代表呈现干扰反射峰或干扰透射基础的波长；以及n是由下式(2)定义。n＝n+ik (2)(其中n代表各单位膜层的折射率；i代表复数；和k代表衰减系数)，该公式(1)基于包括因折射率衰减系数k引起的相移，膜界面上出现的相移，折射率的散射、和因颗粒形状引起的峰移等多种函数，以致于使各个单位膜层在同一特定的波长上具有干扰反射峰或干扰透射基础。(7)在其表面上具有多层膜的粉末的制备方法，它包括把基质颗粒分散到金属醇盐的溶液中；水解金属醇盐以获得金属氧化物并在基质颗粒的表面上沉积金属氧化物膜；干燥金属氧化物膜；随后热处理干燥的金属氧化物膜以形成热处理的金属氧化物膜；和至少再进行一次上述步骤以形成多层膜。(8)在其表面上具有多层膜的粉末的制备方法，它包括把基质颗粒分散在金属醇盐的溶液中；水解金属醇盐以获得金属氧化物并在基质颗粒的表面上沉积金属氧化物膜；干燥金属氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在其表面具有多层膜的粉末，该粉末包含在其上有多层膜的基质 颗粒，多层膜(a)至少含有一种由水解金属醇盐形成的金属氧化物膜，和(b) 通过加热进行处理。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：新子贵史，中冢胜人，
申请(专利权)人：日铁矿业株式会社，中冢胜人，
类型：发明
国别省市：