苦楝皮提取物微胶囊、制备方法和在土壤改良肥中的应用技术

本发明专利技术提供苦楝皮提取物微胶囊、制备方法和在土壤改良肥中的应用，属于中草药微胶囊技术领域，一种苦楝皮提取物微胶囊，首先通过将苦楝皮为原料提取苦楝皮提取物，接着将苦楝皮提取物采用浸渍吸附法用壳聚糖进行吸附固定，最后采用二氧化硅为囊壁进行微胶囊包覆。所获得的苦楝皮提取物微胶囊在常态下呈固体，其储存和使用都很方便。本发明专利技术获得的苦楝皮提取物微胶囊能够很好的与土壤改良肥复配，在使用时直接将该苦楝皮提取物微胶囊与土壤改良肥复配施入土壤中，能够直接到达土壤深部，对土壤害虫起到很好的防治作用。害虫起到很好的防治作用。

【技术实现步骤摘要】
苦楝皮提取物微胶囊、制备方法和在土壤改良肥中的应用


[0001]本专利技术属于微胶囊
，且特别涉及苦楝皮提取物微胶囊、制备方法和在土壤改良肥中的应用。

技术介绍

[0002]苦楝皮为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.或楝Melia azedarach L.的干燥树皮和根皮。苦楝皮主要含有川楝素、苦楝酮、苦楝萜酮内酯、苦楝萜醇内酯、苦棟萜酸甲酯、苦楝子三醇等，可用于治疗顽固性湿藓、虫牙、蛔虫、蛲虫和瘘疮等，川楝素是我国较早研究开发的一种对多种农业害虫特别具有较高生物活性的植物源杀虫剂。CN106665610B中公开了一种川楝素作为制备棘尾虫杀虫剂的应用，所述从楝科植物苦楝皮或川楝子中得到的川楝素提取物，先溶于乙醇中再完全溶解于蒸馏水中，制备成绞杀棘尾虫的母液，母液放置于4℃低温环境中，避光密封保存待用，该母液能够选择性杀死棘尾虫或抑制其繁殖。目前，大多数针对苦楝皮产品的杀虫剂都是采用的是液体制剂，将其用于土壤害虫杀灭时，只能对土壤表层的害虫起到杀灭作用，对于土壤深层的害虫的作用较弱，容易使害虫对杀虫剂产生耐药性。且现有技术的苦楝皮杀虫产品为液体制剂导致产品的储存、运输和使用都不方便。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供苦楝皮提取物微胶囊。本专利技术的另一目的在于提供上述微胶囊的制备方法，所获得的苦楝皮提取物微胶囊在常态下呈固体，其储存和使用都很方便。
[0004]本专利技术的又一目的在于，提供上述微胶囊或其制备方法获得的苦楝皮提取物微胶囊的应用，本专利技术获得的苦楝皮提取物微胶囊能够很好的与土壤改良肥复配，在使用时直接将该苦楝皮提取物微胶囊与土壤改良肥复配施入土壤中，能够直接到达土壤深部，对土壤害虫起到很好的防治作用。
[0005]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提出一种苦楝皮提取物微胶囊，所述微胶囊囊壁材质为二氧化硅，所述微胶囊囊芯为壳聚糖固定化苦楝皮提取物；其中，所述苦楝皮提取物为采用苦楝皮为原料，经醇提水沉法获得；所述微胶囊中苦楝皮提取物含量为10%-30%。
[0006]本专利技术还提出一种苦楝皮提取物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：步骤一：以苦楝皮为原料经无水乙醇超声逆流提取过滤得提取液，所述提取液经浓缩后加入水，静置收集固形物，干燥得到苦楝皮提取物；步骤二：将壳聚糖的酸性溶液加入到含有表面活性剂和乙酸乙酯的液体石蜡溶液，搅拌乳化后加入戊二醛溶液进行交联，加入碱调节pH为弱碱性进行固化，分离干燥得到多孔壳聚糖载体；步骤三：苦楝皮提取物采用低浓度乙醇分散得到提取物醇混合液，将所述多孔壳聚糖
载体置于所述提取物醇混合液进行浸渍吸附，使苦楝皮提取物被多孔壳聚糖载体固定化吸附，干燥得到载药壳聚糖；步骤四：所述载药壳聚糖采用含有表面活性剂的乙醇溶液进行分散，然后加入正硅酸乙酯，加入碱调节pH为弱碱性，反应生成的二氧化硅在所述载药壳聚糖表面沉积，干燥得到二氧化硅包覆的微胶囊，即为苦楝皮提取物微胶囊。
[0007]在本专利技术的技术方案中，首先通过将苦楝皮为原料提取苦楝皮提取物，接着将苦楝皮提取物采用浸渍吸附法用壳聚糖进行吸附固定，最后采用二氧化硅为囊壁进行微胶囊包覆。通过采用微胶囊包覆的技术手段能够很好的掩蔽苦楝皮提取物的气味，微胶囊包覆能够很好地保护其内部的苦楝皮提取物成分，减少药量损失。
[0008]本专利技术提供的微胶囊具有多重保护结构，外部的二氧化硅囊壳能够起到屏蔽和防水作用，使苦楝皮提取物微胶囊具有较长的保存时间；内部采用壳聚糖载体固定化，当外层二氧化硅微胶囊被害虫咬噬破裂时，吸附于壳聚糖外部的大浓度药物释放，对害虫产生直接的毒杀作用，当微胶囊因外界作用力发生破裂时，壳聚糖载体遇水后能够形成具有较强吸附作用的凝胶，对内部的苦楝皮提取物具有进一步的固定和保护作用，不会因土壤水分的流动造成苦楝皮提取物的大幅度流失，从而继续发挥土壤害虫的防治作用。
[0009]进一步地，步骤一所述超声逆流提取的温度为65-75℃，超声波频率为40-60KHz，超声提取时间为30-60min，所述无水乙醇的重量为苦楝皮重量的4-6倍；其中，步骤一中的浓缩为将所述提取液的体积浓缩至原体积的1/4-1/3得到浓缩液，水的添加量为所述浓缩液体积的2-4倍，所述静置为在2-6℃下静置6-8h，经试验验证，本专利技术具体实施例中，采用的提取方法获得的苦楝皮提取物中苦楝素含量可以达到35.8%，与普通的提取方法相比，具有提取时间短、所得提取物有效成分高的优点。
[0010]进一步地，步骤二所述壳聚糖的酸性溶液的质量浓度为2%-6%，其制备为将壳聚糖在1%-4%的乙酸中溶解而得；壳聚糖的脱乙酰度为80%-99%，分子量为5KDa-20KDa。在本专利技术具体实施例中选用的壳聚糖脱乙酰度为97%，分子量为10KDa。
[0011]进一步地，步骤二所述壳聚糖的酸性溶液与所述液体石蜡溶液的体积之比为（2-5）:10；在液体石蜡溶液中，表面活性剂、乙酸乙酯和液体石蜡的质量之比为（2-8）：（1-3）：100；其中，所述表面活性剂为司盘80。乙酸乙酯的作用是致孔剂，将其用于多孔壳聚糖载体的致孔，能够获得密而小的微孔。
[0012]进一步地，步骤二所述戊二醛溶液为质量浓度4%-6%的戊二醛水溶液，所述戊二醛溶液与所述壳聚糖酸性溶液的体积之比为1:（2-4）；其中的加入碱调节pH为加入碳酸钠调节pH至8-9。
[0013]进一步地，步骤三所述提取物醇混合液中苦楝皮提取物的质量浓度为30%-40%；所述低浓度乙醇为质量浓度20%-30%的乙醇水溶液；所述干燥采用真空干燥箱在50-60℃下干燥8-12h；所述载药壳聚糖的载药量为25%-40%。为了加快壳聚糖载体对苦楝皮提取物的吸附，可以通过在吸附体系中滴加少量低浓度乙酸。在该载药量的情况下，能够达到辅料成本的平衡，且该浓度下，能够对土壤中害虫产生直接的致死作用，减少低剂量药物带来的害虫耐药性问题。
[0014]进一步地，步骤四所述含有表面活性剂的乙醇溶液为司盘80的20%-30%乙醇溶液，所述司盘80在所述乙醇溶液中的质量浓度为4%-6%。
[0015]进一步地，步骤四所述正硅酸乙酯的加入量为载药壳聚糖质量的25%-40%；其中的加入碱调节pH为三乙胺调节pH 8-10；其中的反应过程为在温度为45-55℃和搅拌转速为600-800r/min下进行4-5h。
[0016]本专利技术还提出一种上述微胶囊或上述制备方法得到的苦楝皮提取物微胶囊在土壤改良肥中的应用，通过所述应用能够使得所述土壤改良肥对土壤害虫具有防治作用。
[0017]进一步地，在上述应用中，所述苦楝皮提取物微胶囊在土壤改良肥中按照2%-10%进行添加；所述土壤改良肥的使用量为10-30kg/亩。
[0018]进一步地，本专利技术提供的土壤改良肥的配方按照25重量份泥炭、20重量份的菜籽饼、15重量份的膨润土和40份氮磷钾复合肥混合制成。将本专利技术方法制备获得的苦楝皮提取物微胶囊与上述土壤改良肥复配，具有很好的相容本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苦楝皮提取物微胶囊，其特征在于，所述微胶囊囊壁材质为二氧化硅，所述微胶囊囊芯为壳聚糖固定化苦楝皮提取物；其中，苦楝皮提取物为采用苦楝皮为原料，经醇提水沉法获得；所述微胶囊中苦楝皮提取物含量为10%-30%。2.一种如权利要求1所述微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：以苦楝皮为原料经无水乙醇超声逆流提取过滤得提取液，所述提取液经浓缩后加入水，静置收集固形物，干燥得到苦楝皮提取物；步骤二：将壳聚糖的酸性溶液加入到含有表面活性剂和乙酸乙酯的液体石蜡溶液，搅拌乳化后加入戊二醛溶液进行交联，加入碱调节pH为弱碱性进行固化，分离干燥得到多孔壳聚糖载体；步骤三：苦楝皮提取物采用低浓度乙醇分散得到提取物醇混合液，将所述多孔壳聚糖载体置于所述提取物醇混合液进行浸渍吸附，使苦楝皮提取物被多孔壳聚糖载体固定化吸附，干燥得到载药壳聚糖；步骤四：所述载药壳聚糖采用含有表面活性剂的乙醇溶液进行分散，然后加入正硅酸乙酯，加入碱调节pH为弱碱性，反应生成的二氧化硅在所述载药壳聚糖表面沉积，干燥得到二氧化硅包覆的微胶囊，即为苦楝皮提取物微胶囊。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述超声逆流提取的温度为65-75℃，超声波频率为40-60KHz，超声提取时间为30-60min，所述无水乙醇的重量为苦楝皮重量的4-6倍；其中，步骤一中的浓缩为将所述提取液的体积浓缩至原体积的1/4-1/3得到浓缩液，水的添加量为所述浓缩液体积的2-4倍，所述静置为在2-6℃下静置6-8h。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤二所述壳聚糖的酸性溶液的质量浓度为2%-6%，其制备为将壳聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴天放，华木荣，陈晰，
申请(专利权)人：江西绿博士生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：