一种利福布汀中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及中间体制备技术领域，尤其涉及一种利福布汀中间体的制备方法，由以下质量份的原料制成：溴酸钾10～15份、溴化钾10～15份、95％乙醇8～12份、利福霉素S 9～13份、吡啶/乙醇溶液10～15份、二氯甲烷9～15份、氯化钠5～12份和水45～60份；上述原料制备中间体的过程包括以下步骤：S1、将溴酸钾和溴化钾加入水中，搅拌令其完全溶解，得溴液；S2、将利福霉素S溶解于95％乙醇中，加入吡啶/乙醇溶液，搅拌混匀；S3、向S2的溶液中加入溴液，反应1～2小时后得反应液。本发明专利技术不仅能够方便地获取制备原料，无腐蚀性，易保存，而且还能有效地缓解二氯甲烷在萃取时过度乳化的现象。甲烷在萃取时过度乳化的现象。

【技术实现步骤摘要】
一种利福布汀中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及中间体制备
，尤其涉及一种利福布汀中间体的制备方法。

技术介绍

[0002]3-溴利福霉素S是合成利福布汀的一种中间体。利福布汀，化学名为4-N-异丁基螺哌啶利福霉素S，是一个含有螺哌嗪基的利福霉素衍生物，具广谱抗菌活性。
[0003]关于3-溴利福霉素S的合成方法，叶祥、周晶等人在《利福布汀的合成工艺改进》中提到过用溴素与利福霉素反应制备3-溴利福霉素S，其反应过程如下：将利福霉素S溶解于95％乙醇中，加入吡啶/乙醇溶液，然后在0℃以下加入溴素反应1h，反应液用二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，然后浓缩即可，但是原料溴素为易制毒易制爆化学品，属于管制原料，不易获取，且在萃取的过程中，二氯甲烷易出现严重的乳化现象。因此，我们提出了一种利福布汀中间体的制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种利福布汀中间体的制备方法。
[0005]一种利福布汀中间体的制备方法，由以下质量份的原料制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利福布汀中间体的制备方法，其特征在于，由以下质量份的原料制成：溴酸钾10～15份、溴化钾10～15份、95％乙醇8～12份、利福霉素S 9～13份、吡啶/乙醇溶液10～15份、二氯甲烷9～15份、氯化钠5～12份和水45～60份；上述原料制备中间体的过程包括以下步骤：S1、将溴酸钾和溴化钾加入水中，搅拌令其完全溶解，得溴液；S2、将利福霉素S溶解于95％乙醇中，加入吡啶/乙醇溶液，搅拌混匀；S3、向S2的溶液中加入溴液，反应1～2小时后得反应液；S4、向反应液中加入二氯甲烷以及氯化钠进行萃取，对萃取物进行水洗，再经降温析晶，干燥即得中间体。其中，所述中间体为3-溴利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王羽，房忠雪，陈运，付禅，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：