本发明专利技术是一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，预聚合反应：将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；反应时间1.5～4小时，反应温度70～90℃；将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；扩链反应：将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；反应温度≤100℃；熟化纺丝：将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，熟化温度为，40～60℃，时间为24～45小时，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。其弹性恢复、动态退绕应力值数据的变异系数、耐高温等性能均十分优异。耐高温等性能均十分优异。
【技术实现步骤摘要】
一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法
[0001]本专利技术属于氨纶纤维的制备方法，特别涉及一种具有高回弹高均一耐高温氨纶纤维及其制备方法。
技术介绍
[0002]早期氨纶在纺织行业中价格较高，产量较少，素有“面料味精”之称，在纺织品中加入少量的氨纶即可赋予织物优异的弹性、柔软的手感，显著提高织物的舒适度。随着人们物质生活水平的提高，对纺织品的质量要求也越来越高，因此氨纶的市场应用越来越广，出现了高品质差异化氨纶。随着市场需求的不断提高，多种性能的集合逐渐成为趋势，来满足人们日常生活的需求。
[0003]根据氨纶分子结构可以看出，其之所以具有高弹力是因为它的高分子链是由低熔点、无定型的"软"链段为母体和嵌在其中的高熔点、结晶的"硬"链段所组成。软链段分子链之间以一定的交联形成一定的网状结构，由于分子链间相互作用力小，可以自由伸缩，造成较好的伸长性能。硬链段分子链结合力比较大，分子链不会无限制地伸长，使纤维有高的回弹性。因此要进一步提高氨纶的回弹性，需要提高氨纶分子链长度，提高分子链段中硬段长度，提高微相分离程度。专利CN108642573A，CN107338501A，CN101469463A，CN108264626A等通过改变配方和工艺等方法，提高氨纶回弹性能。但这些方法所得的氨纶丝均一性较低，动态退绕应力值数据的变异系数CV较大，专利CN105624822B采用单一胺类乙二胺做扩链剂，二亚乙基三胺为分子量控制剂制备了高均一氨纶纤维。专利CN106757486A、CN109825895A通过配方设计和抗氧剂的选择制备了耐高温氨纶纤维，而这些高均一耐高温氨纶的回弹性较差。
技术实现思路
[0004]技术问题：本专利技术的目的是提供一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其弹性恢复、动态退绕应力值数据的变异系数、耐高温等性能均十分优异。
[0005]技术方案：本专利技术的一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法包括以下步骤：
[0006]步骤1.预聚合反应
[0007]将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；
[0008]将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；
[0009]步骤2.扩链反应
[0010]将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；反应温度≤100℃；
[0011]步骤3.熟化纺丝
[0012]将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
[0013]其中：
[0014]所述预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4
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二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4
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二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合。
[0015]所述的聚醚二醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合，分子量为1500～4000。
[0016]所述扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂、交联剂、终止剂和DMAC；所述的混合胺溶液质量浓度范围5～12％。
[0017]所述的扩链剂为乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的混合物；乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的摩尔比为(8.5～19)：1。
[0018]所述交联剂为二乙基三胺(DETA)；所述终止剂为二乙胺。
[0019]所述的扩链剂与终止剂摩尔比(12～16)：1，交联剂添加量占纤维总质量0.006～0.02％。
[0020]所述的聚氨酯脲原液中选择性的添加功能性添加剂，包括，抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、染色助剂、稳定剂中的一种及以上。
[0021]所述的功能性添加剂的添加量按获得的氨纶纤维质量来计算，所述的抗氧化剂：0.1～15％，紫外线吸收剂：0.1～0.5％，润滑剂：0.1～1.0％，染色助剂：0.1～1.0％，稳定剂：0.01～0.1％。
[0022]所述的稳定剂为带侧甲基的烷烃二胺，主链碳个数不超过8个。
[0023]所述功能性添加剂浆料为固含量为35％的DMAC混合液，其pH值为7～9。
[0024]有益效果：本专利技术在氨纶生产过程中，通过引入多种扩链剂、终止剂和交联剂混合而成的胺溶液进行扩链反应，使氨纶纤维具有高回弹性；通过控制溶剂指标、聚合工艺条件稳定和引入去凝胶剂，使氨纶纤维具有高均一性；通过混合胺比例控制和添加剂中多种抗氧剂复配，使氨纶纤维具有耐高温性。通过以上方法得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
具体实施方式
[0025]本专利技术是调控多种配方单体种类、扩链剂种类、交联剂种类、添加剂种类和工艺过程的严格控制，使氨纶纤维能够满足高回弹、高均一、耐高温性能的水平要求。
[0026]该方法包括以下步骤：
[0027](1).预聚合反应
[0028]将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；
[0029]将预聚物与溶剂溶解形成浓度为30～38％的预聚物溶液。
[0030](2).扩链反应
[0031]将预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1。
[0032](3).熟化纺丝
[0033]将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶
纤维。
[0034]预聚合反应步骤中，反应时间1.5～4小时，反应温度70～90℃；
[0035]预聚合反应步骤中，所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；
[0036]预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4
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二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4
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二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合；
[0037]所述的聚醚二醇选择分子量为1500～4000，包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合。
[0038]扩链反应步骤中，反应温度≤100℃；
[0039]扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂、交联剂、终止剂和DMAC；
[0040]所述的扩链剂包括为乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的混合物；
[0041]所述的乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的摩尔比为(8.5～19)：1；
[0042]所述交联剂为二乙基三胺DETA；
[0043]所述终止剂为二乙胺；
[0044]所述的扩链剂与终止剂摩尔比(12～16)：1，交联剂添加量占纤维总质量0.006～0.02％；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：步骤1.预聚合反应将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；步骤2.扩链反应将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；步骤3.熟化纺丝将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。2.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4
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二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4
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二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚醚二醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合，分子量为1500～4000。4.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：张经瀚，陈厚翔，蒋曙，杨晓印，史兴，
申请(专利权)人：华峰化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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