一种耐高温色母粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种耐高温色母粒及其制备方法，包括如下重量份原料：有色载体60

【技术实现步骤摘要】
20min，边搅拌边加入试剂，将温度升为70℃，继续反应10h，停止加热，当温度降为40℃时，将得到的反应液用等体积丙酮稀释，然后离心，去除上清液，将得到的沉淀在45℃干燥至恒重，得到有色载体。
[0015]进一步地，试剂为偶氮二异丁腈、异戊醇和去离子水按用量比0.3g：12-14mL：8mL混合；丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、分散溶剂和试剂的用量比为6-10g：0.1g：70mL：16-20mL；颜料选用钛黄粉、蒽醌橙、喹吖啶酮红、酞青兰、酞青绿、苯并咪唑硐棕中的一种或多种按任意比例混合。
[0016]有色载体的主体为聚丙烯酰胺微球，其中聚丙烯酰胺为水溶性高分子聚合物，具有良好的吸附性能和良好的生物相容性，可以对有色物质进行吸附，从而具有较高的着色力。
[0017]进一步的，稳定剂通过如下步骤制备：
[0018]步骤S11、将抗氧剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯溶液混合均匀后，设置温度为25℃、在氮气保护下反应10-20min，然后加入三乙胺，升温至110℃反应50-60min，得到反应液A；
[0019]步骤S12、将纳米二氧化硅和乙醇水溶液按质量比1：5混合，在40-50kHz的频率下超声10min，用1mol/L的盐酸调节pH值为4，加入反应液A，继续搅拌20min，将温度设为100℃，在氮气保护下，继续反应10-20min，将得到的反应液过滤，将得到的滤饼在40℃真空干燥至恒重，得到稳定剂。
[0020]抗氧剂中端位的双键与硅烷偶联剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷的巯基发生加成反应，将抗氧剂引入纳米二氧化硅表面，纳米二氧化硅具有优异的热稳定性，可以解决抗氧剂易挥发的问题，并且二氧化硅具有优异的补强性能，抗氧剂接枝到纳米二氧化硅表面，可以降低纳米二氧化硅表面极性，提高了纳米二氧化硅在色母粒制备过程中的分散性，同时防止抗氧剂挥发，增强了抗氧剂的作用。
[0021]进一步地，步骤S11中抗氧剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯溶液的用量比为10mL：1mL：100mL，三乙胺的用量为抗氧剂质量的1-3％；步骤S12中乙醇水溶液的质量分数为30-40％，乙醇水溶液和反应液A的体积比为1：1。
[0022]进一步地，抗氧剂通过如下步骤制备：
[0023]步骤S21、在三口烧瓶中加入四甲基哌啶醇和铁酞菁，然后加入甲醇水溶液，设置温度为60℃、转速为300r/min，开启搅拌，边搅拌便滴加过氧化氢溶液，控制滴加速度为0.5mL/min，滴加结束后，继续反应7h，冷却至室温，过滤，将得到的滤液经过减压蒸馏和真空干燥得到中间体1；
[0024][0025]步骤S22、中间体1用二氯甲烷溶解，加入氢氧化钠溶液和四丁基溴化铵，设置温度为25℃，反应30-40min，然后将温度降为0℃，滴加三聚氯氰溶液，三聚氯氰溶液在50-60min内滴加完，滴加完后，保持条件不变，继续反应2h，反应结束后用水和二氯甲烷萃取，有机相用饱和食盐水洗涤三遍，将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥，将干燥后的有机相用硅胶
层析柱纯化得到中间体2，纯化时洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯按体积比6：1混合而成；
[0026][0027]步骤S23、中间体2和四氢呋喃按照用量比3-3.2g：20mL混合后，设置温度为50℃，加入无水碳酸钾，在氮气保护下，滴加烯丙基胺溶液，控制烯丙基胺溶液的滴加时间为30-40min，滴加结束后，继续反应2h，反应结束，冷却至室温，将得到的反应液过滤、减压浓缩得到中间体3；
[0028][0029]步骤S24、将中间体3和四氢呋喃按照用量比3-3.2g：40mL混合后，设置温度为50℃，加入无水碳酸钾，滴加助剂，控制助剂的滴加时间为30-40min，滴加结束后，继续反应2h，反应结束，冷却至室温，将得到的反应液过滤、减压浓缩得到抗氧剂。
[0030]抗氧剂的制备过程为：以四甲基哌啶醇为原料，通过自由基反应制得中间体1，在与三聚氯氰反应得到中间体2，中间体2中的氯与烯丙基胺发生亲核取代，最后中间体3中和助剂发生亲核取代制得抗氧剂。该抗氧剂可以捕获自由基和淬灭单线态氧以及分解过氧化物，可以抑制聚合物光解。
[0031][0032]进一步地，步骤S21中四甲基哌啶醇和铁酞菁的摩尔比为5：1，四甲基哌啶醇、甲醇水溶液和过氧化氢溶液的用量比为1.5g：40mL：15-17mL，甲醇水溶液的体积分数为50-60％、过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤S22中间体1、二氯甲烷、氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵和三聚氯氰溶液的用量比为1.7-1.9g：20mL：2mL：0.01g：20mL；氢氧化钠溶液的质量分数为30％，三聚氯氰溶液为三聚氯氰和二氯甲烷按用量比18-2g：20mL混合而成；步骤S23中烯丙基胺溶液为烯丙基胺和四氢呋喃按照用量比为0.58-0.6g：20mL混合而成；中间体2、无水碳酸钾和烯丙基胺溶液的用量比为3g：1.4g：20mL；步骤S24中中间体3、无水碳酸钾和助剂的用量比为3g：1.4g：0.6g。
[0033]进一步地，助剂通过如下步骤制备：
[0034]步骤S31、将乙二胺和甲醇按照质量比9：30混合，设置温度为25℃，利用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸甲酯，滴加速度为1滴/秒，滴加完后继续反应24h，将得到的反应液在50℃、133Pa减压蒸馏8h，得到反应液a；
[0035][0036]步骤S32、将得到的反应液a和甲醇按照质量比1：5混合，设置温度为25℃，利用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸甲酯，滴加速度为1滴/秒，滴加完后继续反应24h，将得到的反应液
在72℃、133Pa减压蒸馏8h，得到助剂。
[0037][0038]以乙二胺为骨架，与中间体3发生亲核加成，合成的抗氧剂支化程度较高，相比较于线性的抗氧化剂来说，本专利技术制备的抗氧剂稳定性更高，不易迁移，与色母粒的相容性更好，抗氧剂与纳米二氧化硅互相配合，性质更加稳定，耐热性和抗氧化效果更好。
[0039]进一步地，步骤S31中乙二胺和丙烯酸甲酯的质量比为1：10；步骤S32中反应液a和丙烯酸甲酯的质量比为1：10。
[0040]进一步地，一种耐高温色母粒的制备方法，包括如下步骤：
[0041]第一步、将有色载体、硬脂酸盐、纳米蒙脱土、棕榈油、稳定剂和乙烯与辛烯共聚物按照比例混合均匀，研磨30-40min得到混合料；
[0042]第二步、将混合料输送至螺杆挤出机内，且螺杆挤出机内的温度控制在250-300℃，转速控制在350-370r/min，经过挤出、造粒、过筛，最后得到色母粒。
[0043]本专利技术的有益效果：
[0044]有色载体的主体为聚丙烯酰胺微球，其中聚丙烯酰胺为水溶性高分子聚合物，具有良好的吸附性能和良好的生物相容性，可以对有色物质进行吸附，从而具有较高的着色力。
[0045]抗氧剂中端位的双键与硅烷偶联剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷的巯基发生加成反应，将抗氧剂引入纳米二氧化硅表面，纳米二氧化硅具有优异的热稳定性，可以解决抗氧剂易挥发的问题，并且二氧化硅具有优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温色母粒，其特征在于，包括如下重量份原料：有色载体60-70份、硬脂酸盐1-3份、纳米蒙脱土1-3份、棕榈油70-80份、稳定剂5-7份和乙烯与辛烯共聚物60-70份；该耐高温色母粒通过如下步骤制备：第一步、将有色载体、硬脂酸盐、纳米蒙脱土、棕榈油、稳定剂和乙烯与辛烯共聚物按照比例混合均匀，研磨30-40min得到混合料；第二步、将混合料输送至螺杆挤出机内，且螺杆挤出机内的温度控制在250-300℃，转速控制在350-370r/min，经过挤出、造粒、过筛，最后得到色母粒。2.根据权利要求1所述的一种耐高温色母粒，其特征在于，有色载体通过如下步骤制备：将异戊醇、颜料和去离子水按照用量比为6mL：0.6-0.8g：1mL配制成分散溶剂，将丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮加入分散溶剂中，设置温度为40℃、转速为400r/min，搅拌10-20min，边搅拌边加入试剂，将温度升为70℃，继续反应10h，停止加热，当温度降为40℃时，将得到的反应液用等体积丙酮稀释，然后离心，去除上清液，将得到的沉淀在45℃干燥至恒重，得到有色载体。3.根据权利要求2所述的一种耐高温色母粒，其特征在于，试剂为偶氮二异丁腈、异戊醇和去离子水按用量比0.3g：12-14mL：8mL混合；丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、分散溶剂和试剂的用量比为6-10g：0.1g：70mL：16-20mL；颜料选用钛黄粉、蒽醌橙、喹吖啶酮红、酞青兰、酞青绿、苯并咪唑硐棕中的一种或多种按任意比例混合。4.根据权利要求1所述的一种耐高温色母粒，其特征在于，稳定剂通过如下步骤制备：步骤S11、将抗氧剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯溶液混合均匀后，设置温度为25℃、在氮气保护下反应10-20min，然后加入三乙胺，升温至110℃反应50-60min，得到反应液A；步骤S12、将纳米二氧化硅和乙醇水溶液按质量比1：5混合，在40-50kHz的频率下超声10min，用1mol/L的盐酸调节pH值为4，加入反应液A，继续搅拌20min，将温度设为100℃，在氮气保护下，继续反应10-20min，将得到的反应液过滤，将得到的滤饼在40℃真空干燥至恒重，得到稳定剂。5.根据权利要求4所述的一种耐高温色母粒，其特征在于，步骤S11中抗氧剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯溶液的用量比为10mL：1mL：100mL，三乙胺的用量为抗氧剂质量的1-3％；步骤S12中乙醇水溶液的质量分数为30-40％，乙醇水溶液和反应液A的体积比为1：1。6.根据权利要求4所述的一种耐高温色母粒，其特征在于，抗氧剂通过如下步骤制备：步骤S21、在三口烧瓶中加入四甲基哌啶醇和铁酞菁，然后加入甲醇水溶液，设置温度为60℃、转速为300r/min，开启搅拌，边搅拌便滴加过氧化氢溶液，控制滴加速度为0.5mL/min，滴加结束后，继续反应7h，冷却至室温，过滤，将得到的滤液经过减压蒸馏和真空干燥得到中间体1；步骤S22、中间体1用二氯甲烷溶解，加入氢氧化钠溶液和四丁基溴化铵，设置温度为25℃，反应30-40min，然后将温度降为...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪连生，
申请(专利权)人：安徽嘉美包装有限公司，
类型：发明
国别省市：