本发明专利技术公开了一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,包括:将制备铝磷玻璃的原材料混合,加热至初始温度A至所有原料完全熔融,得到铝磷玻璃熔体;将铝磷玻璃熔体降温至中间温度B后,将石英玻璃微纳颗粒分散于铝磷玻璃熔体中,搅拌均匀后倒入模具成型,再降温至热处理温度C保温一段时间,经后处理得到微粒复合铝磷玻璃材料;以铝磷玻璃的原材料的总重量与石英玻璃微纳颗粒的重量之和为100%计,石英玻璃微纳颗粒的添加量为0.1~0.5wt%。本发明专利技术公开的制备方法,在不改变铝磷玻璃性质、不降低其透明度的前提下,大幅提升了铝磷玻璃材料的硬度、刚度和化学稳定性,尤其适用于在制备电子玻璃以及光学玻璃中的应用。子玻璃以及光学玻璃中的应用。子玻璃以及光学玻璃中的应用。
【技术实现步骤摘要】
一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法及其产品和应用
[0001]本专利技术涉及铝磷玻璃材料的
,尤其涉及一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法及其产品和在制备电子玻璃以及光学玻璃中的应用。
技术介绍
[0002]磷酸盐玻璃体系是目前应用最为广泛的玻璃体系之一,通过结合网络形成体例如氧化硅、氧化锑等,或者中间体/修饰体例如氧化铝、氧化钠、氧化镁等,可用于电子玻璃、光学玻璃、生物玻璃以及其他特种玻璃。其中中间体氧化铝的加入能够稳定磷氧玻璃结构,提高其网络致密度以及连通性,因此磷铝系玻璃广泛应用于电子器件、激光器、骨骼填充物等,但是铝氧网络结构由于角度和键长不均匀,导致铝磷系玻璃在成型过程中残余应力很难消除、粘度增高,因此铝磷系玻璃易出现微裂纹、气泡、结石等缺陷。
[0003]目前,改善磷铝系玻璃性能的方法多是通过在玻璃成分中添加碱土金属氧化物,例如氧化钙以及氧化镁,通过在玻璃网络结构中引入金属离子提高玻璃网络的致密度,从而改善玻璃的硬度、刚度以及化学稳定性。然而,在传统改善玻璃性能的过程中,在提高玻璃硬度和刚度的同时会极大的提升玻璃的脆性,由于突发性的破坏,造成了许多灾难性结构破坏。或者是通过在玻璃成分中添加较大重量分数(10%以上)的二氧化硅,以改善磷铝系玻璃的硬度、刚度。然而,这同时也改变了铝磷系玻璃的网络结构,进一步影响其光学性能,例如紫外透过率,红外吸收等性能。此外由于二氧化硅的大量加入会导致由纯玻璃相转化为玻璃-陶瓷相,大大影响了磷铝系玻璃的透明性,限制了其在电子玻璃、光学玻璃等领域的应用。
[0004]因此,开发一种能够在提高磷铝系硬度、刚度和化学稳定性的同时而不改变其铝磷网络结构与性质的制备工艺十分迫切与需要。
技术实现思路
[0005]针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术公开了一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,在不改变铝磷玻璃性质、不降低其透明度的前提下,大幅提升了铝磷玻璃材料的硬度、刚度和化学稳定性,尤其适用于在制备电子玻璃以及光学玻璃中的应用。
[0006]具体技术方案如下:
[0007]一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,包括:
[0008](1)将制备铝磷玻璃的原材料混合,加热至初始温度A至所有原料完全熔融,得到铝磷玻璃熔体;
[0009](2)将步骤(1)制备的铝磷玻璃熔体降温至中间温度B后,将石英玻璃微纳颗粒分散于所述铝磷玻璃熔体中,搅拌均匀后倒入模具成型,再降温至热处理温度C保温一段时间,经后处理得到所述微粒复合铝磷玻璃材料;
[0010]以所述铝磷玻璃的原材料的总重量与所述石英玻璃微纳颗粒的重量之和为100%计,所述石英玻璃微纳颗粒的添加量为0.1~0.5wt%。
[0011]本专利技术首次公开了以预先制备的石英玻璃微纳颗粒为原料,使其以微粒的形式复合进入Al2O
3-P2O5系玻璃中,再通过进一步的热处理促进二者复合,从而获得具有高硬度、高刚度和优异化学稳定性的复合铝磷玻璃材料。与现有技术中通过直接加入氧化物SiO2与Al2O3、P2O5等其它原材料熔融加热制备复合铝磷玻璃材料的工艺完全不同,仅需原料总重量的0.1~0.5wt%的添加量即可显著提高铝磷玻璃的硬度、刚度和化学稳定性,因此可完全避免改变铝磷玻璃性质、降低其透明度的问题。
[0012]步骤(1)中:
[0013]所述制备铝磷玻璃的原材料,以氧化物为基准,按照重量百分比计,包括:
[0014][0015]所述初始温度A只需满足将所有原材料完全熔融即可。优选的,所述初始温度A选自1400~1600℃。
[0016]所述初始温度A的保温时间可根据初始温度的高低进行调整,若初始温度A越高,保温时间可适当减少;初始温度A越低,保温时间可适当增加。优选的保温时间为1~3h。
[0017]步骤(2)中:
[0018]所述石英玻璃微纳颗粒,以氧化物为基准,按照重量百分比计,原料包括:
[0019]SiO2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
95~99%;
[0020]Na2O
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1~5%。
[0021]所述石英玻璃微纳颗粒的制备方法,没有特殊要求,采用本领域的常规技术手段即可,如:
[0022]1)将原料按上述比例熔融,温度为1600~1650℃,保温0.5~1h后倒入模具中成型;
[0023]2)成型后将玻璃放入马弗炉中,温度为800~850℃,保温20~30min,冷却之后得到石英玻璃材料;
[0024]3)将石英玻璃材料破碎并研磨得到所述石英玻璃微纳颗粒。
[0025]经试验发现,所述粉碎研磨后的石英玻璃微纳颗粒的平均粒径对复合磷铝玻璃的成型具有重要影响,若平均粒径过大,复合石英颗粒在铝磷玻璃中分布不均,二者的界面易成为裂纹源,导致成型的玻璃产生大面积裂纹;若平均粒径过小,在磷铝玻璃液表面张力作用下,石英玻璃微纳颗粒易偏聚,引起析晶、结石等缺陷。优选的,所述石英玻璃微纳颗粒的平均粒径为100~300nm。
[0026]优选的,所述初始温度A与所述中间温度B的温差为100~120℃;经试验发现,该温差范围的选择对于最终制备的复合铝磷玻璃材料的性能至关重要,若温差过大,会导致成型的玻璃出现大面积裂纹;若温差过小,石英玻璃微纳颗粒会熔融进入磷铝基质玻璃网络结构,不能起到微粒改善性能的作用。因此需严格控制该温差的变化。
[0027]除控制所述初始温度A与所述中间温度B的温差变化外,还需同时严格控制所述石
英玻璃微纳颗粒至均匀分散于所述铝磷玻璃熔体中所需的时间,即控制在所述中间温度B下的保温时间。经试验发现,若该保温时间过短,石英玻璃微纳颗粒在铝磷玻璃熔体中的分散不均匀,会导致玻璃析晶或者出现大面积裂纹;若保温时间过长,会出现复合铝磷玻璃材料的刚性显著下降的现象。优选的,控制在所述中间温度B下的保温时间为10~15min。
[0028]所述石英玻璃微纳颗粒经雾化后分散于所述铝磷玻璃熔体中,雾化的目的是为了保证石英玻璃微纳颗粒均匀分布于铝磷玻璃熔体中,但不改变该石英玻璃微纳颗粒的粒径。
[0029]优选的,雾化后的石英玻璃微纳颗粒通过若干次掺杂后分散于所述铝磷玻璃熔体中,所述若干次优选为2~5次。每次掺杂后配合一段时间的机械搅拌以便于石英玻璃微纳颗粒的均匀分散,并根据石英玻璃微纳颗粒的平均粒径的不同调整掺杂的次数及每次掺杂后机械搅拌的时间。一般情况下,石英玻璃微纳颗粒的平均粒径越大,掺杂的次数越少,时间间隔越长;而石英玻璃微纳颗粒的平均粒径越小,掺杂的次数越多,时间间隔越短。
[0030]优选的,所述热处理温度C为540~560℃,保温时间为20~30min。与常规铝磷玻璃的退火温度不同,选择在该热处理温度下进行特定时间的保温处理可以促进石英玻璃微纳微粒与基质玻璃界面的消除,不会降低该铝磷玻璃的透明度,同时可以消除残余应力。经试验发现,该热处理温度C及保温时间也很关键,若温度过高或本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,其特征在于,包括:(1)将制备铝磷玻璃的原材料混合,加热至初始温度A至所有原料完全熔融,得到铝磷玻璃熔体;(2)将步骤(1)制备的铝磷玻璃熔体降温至中间温度B后,将石英玻璃微纳颗粒分散于所述铝磷玻璃熔体中,搅拌均匀后倒入模具成型,再降温至热处理温度C保温一段时间,经后处理得到所述微粒复合铝磷玻璃材料;以所述铝磷玻璃的原材料的总重量与所述石英玻璃微纳颗粒的重量之和为100%计,所述石英玻璃微纳颗粒的添加量为0.1~0.5wt%。2.根据权利要求1所述的微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述制备铝磷玻璃的原材料,以氧化物为基准,按照重量百分比计,包括:3.根据权利要求1所述的微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述初始温度A选自1400~1600℃,保温时间为1~3h。4.根据权利要求1所述的微粒复合铝磷玻璃材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:所述石英玻璃微纳颗粒的平均粒径为100~300nm;所述石英玻璃微纳颗粒经雾化后分散于所述铝磷玻璃熔体中。5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵高凌,朱钦塨,金俊腾,宋斌,韩高荣,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。