一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，先将裁减好的ITO/PEN基底导电面朝上，超声清洗，烘干备用；制备异丙醇钛溶液，并将其滴加至完全覆盖ITO/PEN基底表面，静置并旋涂后放入烘箱中保温，随后进行一定时间的水热处理退火；取草酸钛钾粉末溶于蒸馏水溶解获得澄清的溶液，加入聚乙二醇200混匀；将处理后的ITO/PEN基底导电面朝下倾斜放置在反应釜底部，加入草酸钛钾溶液进行溶剂热反应，随后自然冷却，将样品取出并冲洗烘干即可获得二氧化钛光阳极。本发明专利技术方法操作简单，节约成本，以ITO/PEN为基底，通过溶剂热反应原位合成二氧化钛阵列薄膜，且获得的二氧化钛薄膜无需进一步退火来增加其结晶性和与基底之间的结合性能，同时反应物质对ITO/PEN基底无损伤。损伤。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化钛纳米材料制备领域，具体涉及一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法。

技术介绍

[0002]20世纪90年代初，Gr
ä
tzel专利技术了染料敏化太阳能电池（Dye-Sensitized Solar Cells, DSSC），随后这种新型太阳能电池以其超过10%的转换效率以及低廉的成本，成为了国际上研究的热点。传统的染料敏化太阳能电池是以导电玻璃为衬底的，但玻璃重量大、易破碎，给染料敏化太阳能电池带来了很大的不便，并且制备纳米二氧化钛薄膜一般需要高温烧结，确保半导体膜中的粒子间及基底与粒子间有较好的物理接触和电接触。该类薄膜需要耐高温的基底，这样就限制了其使用范围。随着现代社会便携式电子设备在急剧增多，需要重量轻、小型和柔性的太阳电池来补充电力。为了适应这种要求，柔性染料敏化太阳能电池被研究开发。
[0003]在柔性光阳极的研究中，金属基底由于其优秀的延展性、耐高温、耐腐蚀等特点被应用于DSSC中。但是，由于金属基底非透明基底，DSSC在工作和测试过程中的太阳光只能采用背入射的方式，这种入射方式会对降低太阳光的利用率，从而影响电池的光电性能。而相对于其他柔性基底，聚合物基底的重量较轻，便于生产，物理性能良好，成本低廉等优点，但是这种聚合物基底有一项相对于刚性基底的劣势，那就是高温耐受性差。因此在制备二氧化钛薄膜的过程中主要采用低温的涂覆法制备，这种方法导致了二氧化钛的形貌无法得到控制，同时由于基底的耐温性能的限制，使得制备过程中只能采用低温退火的方式来增加二氧化钛颗粒之间以及颗粒与基底之间的结合性，从而导致了薄膜与基底之间的结合性较差。为了解决以上问题，本专利技术采用了溶剂热原位生长二氧化钛纳米结构来增加二氧化钛薄膜与基底之间的结合性能，同时通过控制反应参数，来调控二氧化钛的形貌。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，通过溶剂热法，便捷有效地在ITO/PEN表面获得二氧化钛纳米阵列薄膜，形成二氧化钛柔性光阳极。
[0005]本专利技术采用以下技术方案：一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，包括以下步骤：S1、基底的准备将裁减好的ITO/PEN基底导电面朝上，依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中进行超声清洗，随后烘干备用；S2、晶种层的制备分别取异丙醇溶液加入A和B两个容器中，随后向A容器中加入钛酸异丙酯溶液，向B容器中加入盐酸溶液，将A和B两个容器中的溶液搅拌均匀后，在搅拌的状态下向A容器中缓慢
滴加B容器中的溶液，获得异丙醇钛溶液；将制备好的异丙醇钛溶液滴加至ITO/PEN基底表面，待其完全覆盖ITO/PEN基底表面后，静置5min；经过2000~3000rpm的速率旋涂后放入烘箱中进行保温，随后进行一定时间的退火；S3、二氧化钛光阳极的制备取一定量的草酸钛钾粉末溶于蒸馏水中，经过超声溶解后获得澄清的溶液，随后加入聚乙二醇200（PEG200）并搅拌均匀；将经过S2处理后的ITO/PEN基底导电面朝下倾斜放置在反应釜底部，加入上述草酸钛钾溶液，进行溶剂热反应；经过溶剂热反应后自然冷却，将样品取出并冲洗烘干即可获得二氧化钛光阳极。
[0006]进一步的，S1中，所述ITO/PEN基底的厚度为0.125mm，其方阻为10Ω。
[0007]进一步的，S1中，ITO/PEN基底清洗时间为15min，烘干温度为70
°
C。
[0008]进一步的，S2中，所述烘箱的温度为70
°
C，保温时间为30min。
[0009]进一步的，S2中，所述退火方式为水热退火，水热温度为100
°
C，时间为12h。
[0010]进一步的，S2中，所述异丙醇为分析纯，钛酸异丙酯为分析纯；A容器中所加入异丙醇与钛酸异丙酯的体积比为：6.86:1；B容器中所加入异丙醇与盐酸溶液体积比为72.29:1，盐酸溶液浓度为2moL/L。
[0011]进一步的，S3中，所述溶剂热反应中，反应釜内草酸钛钾溶液填充率为80%。
[0012]进一步的，S3中，所述草酸钛钾溶液的摩尔浓度为0.025~0.075 mol/L。
[0013]进一步的，S3中，反应溶剂体积配比为蒸馏水：聚乙二醇200=1:1。
[0014]进一步的，S3中，所述溶剂热反应温度为130~145
°
C，反应时间为12~24h。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术方法操作简单，节约成本，以ITO/PEN为基底，通过溶剂热反应原位合成了二氧化钛阵列薄膜，且获得的二氧化钛薄膜无需进一步的退火来增加其结晶性和与基底之间的结合性能，同时反应物质对ITO/PEN基底无损伤；本方法制备的染料敏化太阳能电池增强了电子传输及抑制了电子复合，在此基础上电池的性能得到了改善。
[0016]附图说明：图1是本专利技术实施例1制备的二氧化钛光阳极的表面扫描电镜图；图2是本专利技术实施例1制备的二氧化钛光阳极的截面扫描电镜图；图3是本专利技术实施例1中制备的二氧化钛薄膜的XRD图；图4为本专利技术实施例2制备的二氧化钛光阳极的截面扫描电镜图；图5为本专利技术对比例低温二氧化钛光阳极截面扫描电镜图；图6为本专利技术对比例低温二氧化钛光阳极薄膜的XRD图；图7为本专利技术实施例1制备的二氧化钛电池与对比例低温二氧化钛电池电化学阻抗对比图；图8为本专利技术实施例1制备的二氧化钛电池与对比例低温二氧化钛电池C-V曲线对比图。
[0017]具体实施方式：为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发
明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]本专利技术提供一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，包括以下步骤：S1、基底的准备将裁减好的ITO/PEN基底导电面朝上，依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中进行超声清洗15min，随后70
°
C烘干备用；所述ITO/PEN基底的厚度为0.125mm，其方阻为10Ω。
[0019]S2、晶种层的制备分别取2.53mL异丙醇溶液加入A和B两个容器中，随后向A容器中加入369μL的钛酸异丙酯溶液，向B容器中加入35μL的2M的盐酸溶液，将A和B两个容器中的溶液搅拌均匀后，在搅拌的状态下向A容器中缓慢滴加B容器中的溶液，获得异丙醇钛溶液；将制备好的异丙醇钛溶液滴加至ITO/PEN基底表面，待其完全覆盖ITO/PEN基底表面后，静置5min；经过2000~3000rpm的速率旋涂后放入70
°
C烘箱中进行保温30min，随后进行一定时间的退火，所述退火方式为水热退火，水热温度为100
°
C，时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、基底的准备将裁减好的ITO/PEN基底导电面朝上，依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中进行超声清洗，随后烘干备用；S2、晶种层的制备分别取异丙醇溶液加入A和B两个容器中，随后向A容器中加入钛酸异丙酯溶液，向B容器中加入盐酸溶液，将A和B两个容器中的溶液搅拌均匀后，在搅拌的状态下向A容器中缓慢滴加B容器中的溶液，获得异丙醇钛溶液；将制备好的异丙醇钛溶液滴加至ITO/PEN基底表面，待其完全覆盖ITO/PEN基底表面后，静置5min；经过2000~3000rpm的速率旋涂后放入烘箱中进行保温，随后进行一定时间的退火；S3、二氧化钛光阳极的制备取一定量的草酸钛钾粉末溶于蒸馏水中，经过超声溶解后获得澄清的溶液，随后加入聚乙二醇200并搅拌均匀；将经过S2处理后的ITO/PEN基底导电面朝下倾斜放置在反应釜底部，加入上述草酸钛钾溶液，进行溶剂热反应；经过溶剂热反应后自然冷却，将样品取出并冲洗烘干即可获得二氧化钛光阳极。2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，其特征在于，S1中，所述ITO/PEN基底的厚度为0.125mm，其方阻为10Ω。3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米阵列结构柔性光阳极的制备方法，其特征在于，S1中，ITO/PEN基底清洗时间为15min，烘干温度为70
°
C。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传香，曹方旭，巩云，刘慧颖，徐亚琪，陶海军，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：