一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种氮掺杂石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料及其制法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体为一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料及其制法。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有较高的比能量、较高的工作电压、较好的循环稳定性、安全无污染等优点，而商业锂离子电池一般采用石墨作为负极材料，但是石墨的理论比容量较低，无法满足人们对于大容量的需求，因此，开发出新的锂离子电池负极材料成为了当前的重点研究课题。
[0003]CoFe2O4是一种三元金属化合物，具有较高的理论比容量，而且在充放电过程中，会生成金属Co，与Li进一步发生合金化反应，增大锂离子电池负极材料的Li嵌入量，但是纯CoFe2O4是过渡金属氧化物，导电性较差，且在Li的嵌入和脱出过程中体积变化巨大，导致负极材料粉化脱离集流体，使得倍率性能和循环性能变差，而石墨烯具有优异的导电性、较大的比表面积、柔性的结构等优点，因此，我们采用氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的方式来解决上述问题。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料及其制法，解决了CoFe2O4导电性不好、倍率性能和循环性能较差的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料，所述氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料制备方法如下：
[0008](1)向反应瓶中加入四氢呋喃、氧化石墨烯，在90-130℃下进行雾化干燥处理，将产物置于管式炉，在氩气氛围中，在1200-1400℃保温5-15min，然后升温至2800-3200℃进行石墨化处理，得到高比表面积石墨烯；
[0009](2)向反应瓶中加入氨水、高比表面积石墨烯，超声20-40min分散均匀，将得到的溶液置于反应釜内，进行水热处理过程，离心，用去离子水洗涤，干燥，得到氮掺杂高比表面积石墨烯；
[0010](3)向反应瓶中加入去离子水、苯乙烯，在氩气氛围中70-80℃搅拌回流1-3h，加入碳酸氢钠、引发剂过硫酸钾，其中苯乙烯、碳酸氢钠、过硫酸钾的质量比为100:0.6-0.7:0.75-0.85，继续搅拌24-36h，将乳液超声分散均匀，自然沉积，室温干燥，得到聚苯乙烯胶晶模板；
[0011](4)向反应瓶中加入甲醇、乙二醇、硝酸钴、硝酸铁，二者的质量比为58-62:100，超声分散均匀，加入聚苯乙烯胶晶模板，在混合溶液中浸泡2-5min，取出并干燥，将干燥的聚苯乙烯微球置于马弗炉中，进行热处理过程，冷却至室温，得到多孔纳米CoFe2O4；
[0012](5)向反应瓶中加入去离子水、氮掺杂高比表面积石墨烯、多孔纳米CoFe2O4，并将
反应瓶密封，超声2-4h分散均匀，将得到的溶液置于反应釜内，在160-200℃下反应6-18h，冷却至室温，将得到的产物置于冷冻室中冷冻18-36h，用冷冻干燥机冷冻干燥，降至室温后取出，得到氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料。
[0013]优选的，所述步骤(1)中管式炉包括主体，主体的底部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有电机，电机的右侧活动连接有主动轴，主动轴的右侧活动连接有主动轮，主体的顶部活动连接有翻盖，主体的顶部活动连接有被动轴，被动轴的右侧活动连接有被动轮，主体的顶部活动连接有炉管，炉管的右侧活动连接有端盖，端盖的右侧活动连接有气孔。
[0014]优选的，所述步骤(2)中水热处理过程为在160-200℃下反应6-18h。
[0015]优选的，所述步骤(4)中热处理过程为以1-3℃/min的速率升温至480-550℃，焙烧2-4h。
[0016]优选的，所述步骤(5)中氮掺杂高比表面积石墨烯、多孔纳米CoFe2O4的质量比为100:50-80。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：
[0019]该一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料，在升温过程中，氧化石墨烯微球中的官能团和含有的游离水剧烈释放，产生气体，将石墨烯微球撑开，其球壁由石墨烯片通过π-π共轭作用相互搭接而成，官能团在高温下脱落，使得石墨烯微球硬度提高，固化撑开的中空石墨烯微球形状，具有超高的比表面积，以氨水为氮源，经过水热，得到氮掺杂高比表面积石墨烯，其片层上有明显的褶皱和缺陷，呈现出无序的三维结构，降低了电荷转移电阻和传输阻抗，有效减少其团聚，进一步增大比表面积，有利于Li离子的快速传输和电解液的浸润，提供了更多的储锂活性位点，N元素主要以化学键合的方式掺入，且吡咯N含量较高，增强了电化学反应中的离子吸附能力，进一步提高储锂能力，提高了比容量，同时三维结构增强了氮掺杂高比表面积石墨烯的循环稳定性能、倍率性能。
[0020]该一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料，以自然沉积组装的聚苯乙烯微球为胶晶模板，以硝酸钴、硝酸铁的醇溶液对模板填充，经过热处理，得到多孔纳米CoFe2O4，整体上呈紧密堆积结构，孔壁完整致密，呈典型的三维有序大孔结构，减少团聚，提高了比表面积，与氮掺杂高比表面积石墨烯混合后经过水热和冷冻干燥，得到氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4复合材料，其结晶良好、表面粗糙，构成三维网状多孔结构，减少团聚，为离子提供更多的吸附面，为电解液提供更多的扩散通道，提高了复合材料的电化学性能，石墨烯的复合增强了复合材料的导电性，减小了复合材料的阻抗，增加离子和电子的传导率，同时充当良好的电子导体，增加了复合材料的活性位点，促使更多的Li离子发生反应，提高了Li的嵌入量，使得复合材料具有更高的比容量，复合材料的三维网状多孔结构具有良好的稳定性，可以作为缓冲屏障，减缓电化学反应过程中复合材料收到的压力，防止结构粉化，提高循环性能，同时阻挡电解液和电极的直接接触，保护电极的下一步反应，减小电极损耗，使得氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料具有优异的导电性、倍率性能、循环性能以及较高的比容量。
附图说明
[0021]图1是管式炉后视结构示意图；
[0022]图2是管式炉侧视结构示意图。
[0023]1、主体；2、底座；3、电机；4、主动轴；5、主动轮；6、翻盖；7、被动轴；8、被动轮；9、炉管；10、端盖；11、气孔。
具体实施方式
[0024]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料，氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料制备方法如下：
[0025](1)向反应瓶中加入四氢呋喃、氧化石墨烯，在90-130℃下进行雾化干燥处理，将产物置于管式炉，管式炉包括主体，主体的底部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有电机，电机的右侧活动连接有主本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2O4的锂离子电池负极材料制备方法如下：(1)向四氢呋喃中加入氧化石墨烯，在90-130℃下进行雾化干燥处理，将产物置于管式炉，在氩气氛围中，在1200-1400℃保温5-15min，然后升温至2800-3200℃进行石墨化处理，得到高比表面积石墨烯；(2)向氨水中加入高比表面积石墨烯，超声分散均匀，将得到的溶液置于反应釜内，进行水热处理过程，离心，用去离子水洗涤，干燥，得到氮掺杂高比表面积石墨烯；(3)向去离子水中加入苯乙烯，在氩气氛围中70-80℃搅拌回流1-3h，加入碳酸氢钠、引发剂过硫酸钾，其中苯乙烯、碳酸氢钠、过硫酸钾的质量比为100:0.6-0.7:0.75-0.85，继续搅拌24-36h，将乳液超声分散均匀，自然沉积，室温干燥，得到聚苯乙烯胶晶模板；(4)向甲醇中加入乙二醇、硝酸钴、硝酸铁，二者的质量比为58-62:100，超声分散均匀，加入聚苯乙烯胶晶模板，在混合溶液中浸泡2-5min，取出并干燥，将干燥的聚苯乙烯微球置于马弗炉中，进行热处理过程，冷却至室温，得到多孔纳米CoFe2O4；(5)向去离子水中加入氮掺杂高比表面积石墨烯、多孔纳米CoFe2O4，并将反应瓶密封，超声分散均匀，将得到的溶液置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红梅，
申请(专利权)人：桐乡市华璟科技有限公司，
类型：发明
国别省市：