破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用。该方法包括步骤：将胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯混合，于30

【技术实现步骤摘要】
破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及有机－无机复合功能材料领域，尤其涉及一种破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]虽然水和原油是两个不能混溶的相，但是由于界面活性物质、细小固体颗粒以及剪切作用的存在，在原油的采出过程中会产生大量高度稳定的油包水(W/O)乳液。以乳液形式开采出来的原油会对后续运输和精炼带来一系列问题，因此对采出的原油乳液进行破乳十分重要。
[0003]破乳技术主要包括化学破乳、生物破乳和物理破乳。化学破乳是通过加入破乳剂来提高破乳效率和降低乳状液稳定性的技术。Shehzad等报道，树状大分子由于其特殊的三维拓朴结构，具有很好的破乳效果而被广泛考虑。纳米粒子修饰的聚合物表面活性剂比单纯的聚合物表面活性剂更有效。纳米颗粒破乳剂在破乳方面有很大的潜力，但目前还没有深入的研究。Abdel-Raouf等合成了各种乙氧基糖基胺表面活性剂，研究了影响破乳性能的各种因素。破乳效果受温度、破乳剂浓度等因素的影响。破乳剂的亲水性或亲油性是确定破乳剂最佳用量的决定因素。Alsabagh等合成了不同亲水亲油平衡值(HLB)和分子量的环氧烯烃二酯聚合物表面活性剂。聚合物的HLB值是通过改变丙氧基化和乙氧基化的程度来改变的。
[0004]中国专利CN111171327A公开了一种超支化聚合物破乳剂的制备方法，以柠檬酸三甲酯为中心，胺基为端基的超支化聚合物，能够显著降低油水界面张力，并用于有效分离柴油乳液。中国专利CN111203005A公开了一种以对苯二胺为中心，丙烯酸甲酯和乙二胺为骨架，胺基为端基的破乳剂的制备方法，能够用于含油废水的破乳。中国专利CN110559691A公开了一种二氧化钛/碳纳米管破乳剂，能够对含油废水进行破乳，且能够重复使用一定次数。上述的专利技术虽然能够应用于乳液破乳，但是只能适用于水包油乳液，包括柴油乳液和含油废水，不能用于处理破乳难度更高的油包水(W/O)乳液。
[0005]因此，寻求简便易行适用于油包水(W/O)乳液的破乳剂的制备方法和性能优良的新型破乳剂仍然面临较大的挑战。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是：如何获取对油包水乳液破乳效果好的破乳剂。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用。
[0008]本专利技术提出一种碳纳米管/超支化聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯混合，于30-50℃下反应一定时间，之后逐渐升温进行减压蒸馏得到所述碳纳米管/超支化聚合物。
[0010]进一步地，于30-50℃下搅拌反应24-30h制得所述碳纳米管/超支化聚合物。
[0011]进一步地，将所述胺改性碳纳米管、所述乙二胺和所述丙烯酸甲酯按照质量比(10-30):(1-3):(1-7)混合。
[0012]进一步地，所述胺改性碳纳米管由以下步骤制得：
[0013]将碳纳米管、亚硝酸钠和乙二胺混合，之后加入硫酸在40-80℃下反应得到所述胺改性碳纳米管。
[0014]进一步地，按照重量份数计，将5-15份所述碳纳米管、15-30份所述亚硝酸钠和15-30份所述乙二胺混合，之后加入20-25份硫酸在40-80℃下反应1-5h得到所述胺改性碳纳米管。
[0015]进一步地，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度＞95％，直径为8-15nm，长度为30-50μm；和/或，所述硫酸的浓度在70％以上。
[0016]进一步地，所述逐渐升温进行所述减压蒸馏包括：60-65℃下蒸馏1-1.5h，80-85℃下蒸馏1-1.5h，100-105℃下蒸馏2-2.5h，120-125℃下蒸馏2-2.5h，140-145℃下蒸馏2-2.5h。
[0017]进一步地，本专利技术还提出一种上述制备方法制备得到的碳纳米管/超支化聚合物。
[0018]此外，本专利技术还提出一种破乳剂，包括上述碳纳米管/超支化聚合物。
[0019]进一步地，本专利技术还提出上述破乳剂在分离油包水乳液中的应用。
[0020]本专利技术与现有技术对比的有益效果包括：由胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯均匀混合，于30-50℃下反应，之后逐渐升温进行减压蒸馏得到所述碳纳米管/超支化聚合物破乳剂；该破乳剂以胺改性碳纳米管为核，接枝以乙二胺和丙烯酸甲酯为骨架的超支化聚合物，有机结合了碳纳米管的大π键结构和超支化聚合物特殊的三维拓扑结构，促进破乳剂快速迁移到油水界面并与形成油水界面膜的天然表面活性剂发生作用，能够显著降低油水界面张力，促进破乳过程的进行，对油包水乳液的破乳效率高达93.1％。
附图说明
[0021]通过参考附图会更加清楚的理解本专利技术的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本专利技术进行任何限制，在附图中：
[0022]图1为实施例1制得的碳纳米管/超支化聚合物破乳剂的扫描电镜图。
[0023]图2为实施例1制得的碳纳米管/超支化聚合物的红外光谱图。
具体实施方式
[0024]一种碳纳米管/超支化聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0025]按照重量份数计，将5-15份碳纳米管、15-30份亚硝酸钠和15-30份乙二胺混合均匀，之后在搅拌状态下加入浓度在70％以上的硫酸20-25份在40-80℃下反应1-5h得到胺改性碳纳米管，之后用有机溶剂清洗得到胺改性碳纳米管，直到滤液无色，将清洗后的胺改性碳纳米管分散在水中，然后通过离心、蒸馏水洗涤直至pH＝7后干燥即可；其中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度＞95％，直径为8-15nm，长度为30-50μm；，所述有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺；
[0026]将所述胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯按照质量比(10-30):(1-3):(1-7)混合均匀，之后于油浴锅中在30-50℃下以100-300r/min的速度磁力搅拌反应24-30h，之后
减压蒸馏制得所述碳纳米管/超支化聚合物，之后将所述碳纳米管/超支化聚合物乙醇洗涤数次，70-80℃下真空干燥后得到碳纳米管/超支化聚合物。
[0027]所述减压蒸馏包括：通过逐渐升温进行所述减压蒸馏，具体升温过程依次为：60-65℃下蒸馏1-1.5h，80-85℃下蒸馏1-1.5h，100-105℃下蒸馏2-2.5h，120-125℃下蒸馏2-2.5h，140-145℃下蒸馏2-2.5h。
[0028]本具体实施方式还包括一种上述制备方法制备得到的碳纳米管/超支化聚合物。
[0029]此外，本具体实施方式还提出一种破乳剂，包括上述碳纳米管/超支化聚合物。
[0030]此外，本具体实施方式还上述破乳剂在分离油包水乳液中的应用。
[0031]下面结合附图来具体描述本专利技术的优选碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法的实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/超支化聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯混合，于30-50℃下反应，之后逐渐升温进行减压蒸馏得到所述碳纳米管/超支化聚合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，于30-50℃下搅拌反应24-30h制得所述碳纳米管/超支化聚合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述胺改性碳纳米管、所述乙二胺和所述丙烯酸甲酯按照质量比(10-30):(1-3):(1-7)混合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺改性碳纳米管由以下步骤制得：将碳纳米管、亚硝酸钠和乙二胺混合，之后加入硫酸在40-80℃下反应得到所述胺改性碳纳米管。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，将5-15份所述碳纳米管、15-30份所述亚硝酸钠和1...

【专利技术属性】
技术研发人员：米远祝，叶泛，谢芳琴，颜学敏，罗跃，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：