一种季鏻盐型有机硅乳胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及所述一种季鏻盐型有机硅乳胶，包括如下质量份数的各组分：季鏻盐型有机硅乳乳液10

【技术实现步骤摘要】
一种季鏻盐型有机硅乳胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及乳胶领域，应用于海绵，特别是涉及一种季鏻盐型有机硅乳胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]乳胶枕、乳胶床垫，在长期使用后，会慢慢氧化变黄，另外在潮湿的环境，因为不透气、微生物聚集或者是合成乳胶等原因，表面很容易滋生细菌，导致发霉；如要有效地预防乳胶制品发霉，就必须使用杀菌剂，包括有机金属化合物、有机硫化合物、有机氯化合物或其他有机化合物。
[0003]然而采用有机金属化合物处理过的乳胶海绵，会对人体有害；季铵盐、季鏻盐有机化合物，具有阳离子表面活性，能吸附表面带负电的微生物使之失去活性，从而具有较好的杀菌防霉效果，同时低的发泡性、低剂量、低毒、良好的配伍性以及宽广的使用范围，收到越来越多的关注。
[0004]此外，有机硅材料具有疏水性、耐候性，其表面能较低，分子链柔软，在高分子材料领域具有广泛的应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种季鏻盐型有机硅乳胶及其制备方法，针对目前乳胶海绵容易黄变、滋生霉菌等缺点，采用添加一种季鏻盐型有机硅的方法，开发新一代耐溶剂、耐水以及抗菌防霉乳胶海绵，对乳胶枕、乳胶床垫等制品的多功能化开发有巨大的发展前景。
[0006]本专利技术的技术原理是：采用季鏻盐改性有机硅乳液，制备出一种带正电荷的有机硅乳液，然后通过杂凝聚接枝方法对带负电荷的乳胶进行改性，选择合适的催化剂，通过控制配方及合成工艺，合成出季鏻盐型有机硅乳胶，由于有机硅季鏻盐中具有季鏻盐活性基体，能达到较好的抗菌防霉性能。
[0007]
技术实现思路
，一种季鏻盐型有机硅乳胶，包括如下质量份数的各组分：季鏻盐型有机硅乳乳液10-20份、乳胶65-80份、偶联剂3-6份、稳定剂2-5份、引发剂1-3份、凝固剂1-3份、起泡剂1-2份。
[0008]优选的，一种季鏻盐型有机硅乳胶，包括如下质量份数的各组分：季鏻盐型有机硅乳乳液15份、乳胶70份、偶联剂5份、稳定剂3份、引发剂2份、凝固剂3份、起泡剂2份。
[0009]一种季鏻盐型有机硅乳胶的制备方法，包括如下步骤：（1）3-溴丙基三苯基季鏻盐制备：取一定量的三苯基膦、1,3-二溴丙烷以及反应溶剂，加入到三口烧瓶反应器中，其中，三苯基膦、1,3-二溴丙烷的摩尔比为1:1，在120℃~140℃条件下搅拌加热回流反应8 h ~ 24 h，冷却、过滤，用50~100 mL乙醚洗涤，70℃~85℃条件下真空干燥，即得3-溴丙基三苯基季鏻盐粗，重结晶纯化，70℃~85℃条件下真空干燥，备用；
（2）有机硅季鏻盐制备：取过量的偶联剂KH550，3-溴丙基三苯基季鏻盐、缚酸剂以及反应溶剂，其中，偶联剂KH550，3-溴丙基三苯基季鏻盐、缚酸剂的摩尔比为2:1:1，加入到三口烧瓶反应器中，加入催化剂，60℃~80℃条件下搅拌加热回流反应4 h ~ 6 h，反应结束，趁热过滤，蒸出反应溶剂，冷却至室温，得到黄色油状液体，加入乙醚，析出白色固体，重结晶纯化，乙醚洗涤2~3次，70℃~85℃条件下真空干燥，备用；（3）季鏻盐型有机硅乳液制备：取有机硅季鏻盐、吐温80、乳化剂以及去离子水，加入到三口烧瓶反应器中，在40℃~60℃条件下搅拌反应0.5 h ~1 h，升温至80℃，加入一定量的氢氧化钾溶液，恒温反应3 h ~5 h，冷却后，中和备用；（4）季鏻盐型有机硅乳液接枝改性乳胶制备：取一定量的乳胶、偶联剂、稳定剂，搅拌15 min~45 min，升温至60℃，恒压漏斗滴加季鏻盐型有机硅乳液，滴加0.5 h ~1 h，再继续滴加引发剂，反应4 h ~ 6 h，加入起泡剂、凝固剂，注模，发泡，硫化，干燥，得到季鏻盐型有机硅乳胶。
[0010]进一步的，在步骤（1）中所述的反应溶剂为甲苯、二甲苯或DMF其中的一种，所述的三口烧瓶反应器，由三口烧瓶、温度计、搅拌器以及冷凝管组成；所述的重结晶纯化工艺，溶剂为无水乙醇。
[0011]进一步的，在步骤（2）中所述的反应溶剂为无水乙醇，3-溴丙基三苯基季鏻盐预先溶于热乙醇溶剂中；步骤（2）中所述的缚酸剂为三乙胺或碳酸钾其中的一种；步骤（2）中所述的催化剂为碘化钾，其用量与3-溴丙基三苯基季鏻盐用量的摩尔比为1:0.01~0.02。
[0012]进一步的，所述的三口烧瓶反应器放入带有超声反应器的油浴槽中，超声反应器的功率为20kHz，所述的回流反应均在氮气保护下进行。
[0013]进一步的，在步骤（2）中所述的回流反应，3-溴丙基三苯基季鏻盐投料方式选用一次性加入或者逐滴加入3-溴丙基三苯基季鏻盐的乙醇溶液其中的一种；步骤（2）中所述的重结晶纯化工艺，溶剂为二氯甲烷或正己烷其中的一种或两种组合。
[0014]进一步的，步骤（3）中所述的乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵，降低分散相和连续相之间的界面张力，使它们更易于乳化；所述的氢氧化钾溶液质量浓度为8%~15%；所述的中和反应为滴加冰醋酸中和至pH为6-8。
[0015]进一步的，在步骤（4）中所述的乳胶为天然乳胶或者合成乳胶其中的一种或两种组合；步骤（4）中所述的偶联剂为乙烯基三甲基硅烷；所述的稳定剂为亚硫酸氢钠，增强胶乳粒子表面电荷、保护层以及水合度；所述的引发剂为过硫酸铵；所述的起泡剂为月桂酸、软脂酸钠、肉豆蔻酸钠其中的一种；所述的凝固剂为迟缓凝固剂硅氟化钠，使得胶乳缓慢胶凝；所述的硫化工艺参数为：硫化温度100℃~ 130℃，硫化时间5 min ~ 15 min，水洗，烘干温度70℃~ 100℃，烘干时间10 min ~ 25 min。
[0016]有益效果：本专利技术一种季鏻盐型有机硅乳胶及其制备方法，采用季鏻盐改性有机硅对乳胶进行改性，制备出的乳胶制品表面具备有机硅的优良性能，耐水、耐溶剂性能大大增加，同时引入季鏻盐，使得乳胶制品具有持久的抑菌、防霉、防臭效果，对人体安全可靠，不污染环境，提升了产品档次。
附图说明
[0017]图1为三口烧瓶反应器示意图。
具体实施方式
[0018]一种季鏻盐型有机硅乳胶，由以下质量份的原料组成：季鏻盐型有机硅乳乳液15份、乳胶70份、偶联剂5份、稳定剂3份、引发剂2份、凝固剂3份、起泡剂2份。所述乳胶为天然乳胶，偶联剂为乙烯基三甲基硅烷，所述稳定剂为亚硫酸氢钠，所述引发剂为过硫酸铵，所述凝固剂为迟缓凝固剂硅氟化钠，所述起泡剂为肉豆蔻酸钠，所述季鏻盐型有机硅乳胶的具体制备方法如下：（1）步骤1：取摩尔比1:1的三苯基膦、1,3-二溴丙烷以及反应溶剂，加入到三口烧瓶反应器中，在130℃、氮气保护条件下，搅拌加热回流反应12 h，冷却、过滤，用100 mL乙醚洗涤，80℃条件下真空干燥，即得3-溴丙基三苯基季鏻盐粗产品，采用无水乙醇对季鏻盐粗产品进行重结晶纯化，80℃条件下真空干燥，备用；（2）步骤2：取摩尔比2:1:1的偶联剂KH550、3-溴丙基三苯基季鏻盐、缚酸剂三乙胺以及反应溶剂，加入到三口烧瓶反应器中，加入催化剂碘化钾，控制反应温度为70℃，搅拌加热回流，并在氮气保护下反应6 h，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季鏻盐型有机硅乳胶，其特征在于：包括如下质量份数的各组分：季鏻盐型有机硅乳乳液10-20份、乳胶65-80份、偶联剂3-6份、稳定剂2-5份、引发剂1-3份、凝固剂1-3份、起泡剂1-2份。2.根据权利要求1所述的一种季鏻盐型有机硅乳胶，其特征在于：包括如下质量份数的各组分：季鏻盐型有机硅乳乳液15份、乳胶70份、偶联剂5份、稳定剂3份、引发剂2份、凝固剂3份、起泡剂2份。3.一种季鏻盐型有机硅乳胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）3-溴丙基三苯基季鏻盐制备：取一定量的三苯基膦、1,3-二溴丙烷以及反应溶剂，加入到三口烧瓶反应器中，其中，三苯基膦、1,3-二溴丙烷的摩尔比为1:1，在120℃~140℃条件下搅拌加热回流反应8 h ~ 24 h，冷却、过滤，用50~100 mL乙醚洗涤，70℃~85℃条件下真空干燥，即得3-溴丙基三苯基季鏻盐粗，重结晶纯化，70℃~85℃条件下真空干燥，备用；（2）有机硅季鏻盐制备：取过量的偶联剂KH550，3-溴丙基三苯基季鏻盐、缚酸剂以及反应溶剂，其中，偶联剂KH550，3-溴丙基三苯基季鏻盐、缚酸剂的摩尔比为2:1:1，加入到三口烧瓶反应器中，加入催化剂，60℃~80℃条件下搅拌加热回流反应4 h ~ 6 h，反应结束，趁热过滤，蒸出反应溶剂，冷却至室温，得到黄色油状液体，加入乙醚，析出白色固体，重结晶纯化，乙醚洗涤2~3次，70℃~85℃条件下真空干燥，备用；（3）季鏻盐型有机硅乳液制备：取有机硅季鏻盐、吐温80、乳化剂以及去离子水，加入到三口烧瓶反应器中，在40℃~60℃条件下搅拌反应0.5 h ~1 h，升温至80℃，加入一定量的氢氧化钾溶液，恒温反应3 h ~5 h，冷却后，中和备用；（4）季鏻盐型有机硅乳液接枝改性乳胶制备：取一定量的乳胶、偶联剂、稳定剂，搅拌15 min~45 min，升温至60℃，恒压漏斗滴加季鏻盐型有机硅乳液，滴加0.5 h ~1 h，再继续滴加引发剂，反应4 h ~ 6 h，加入起泡剂、凝固剂，注模，发泡，硫化，干燥，得到季鏻盐型有机硅乳胶。4.根据权利要求3所述的一种季鏻盐型有...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴敏，沈金花，
申请(专利权)人：南通黛圣婕家居科技有限公司，
类型：发明
国别省市：