一种载银多孔碳微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种载银多孔碳微球及其制备方法，属于活性碳领域，为通过原位方式使纳米银均匀镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球。本发明专利技术采用原位方式将银颗粒镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球，不仅使纳米银分布均匀，而且与碳基体结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。和寿命。和寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种载银多孔碳微球及其制备方法


[0001]本专利技术主要涉及活性碳领域，特别是涉及一种载银多孔碳微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]多孔活性碳材料具有巨大的比表面积和丰富的孔结构，对水体中的氯、有机物及其它不良杂质有较大的吸附量和较快的吸附速率，但容易再生，将其与具有较强杀菌性能的银配对，被认为是空气或饮用水处理中的最佳组合。以多孔活性碳材料为载体的载银抗菌剂通常是金属银粒子通过物理吸附作用负载在载体上。这类抗菌剂的制备方法一般利用多孔活性碳材料(活性碳或碳纤维)的高效吸附性能，通过混熔法或浸渍法把银、银盐等金属或金属化合物吸附沉积在活性碳材料上，并对其进行适当处理，制备出高比表面积、高分散性、含纳米金属银颗粒的多孔碳。载银多孔碳的抗菌性能取决比表面积的大小，在比表面积相同时，抗菌性随银含量的增加而增强；当银含量相同时，比表面积越大，其灭菌能力越强。多孔碳的表面性质(微孔多少、石墨化程度、反应性等)及溶液中银离子的初始浓度影响金属银粒子的大小和形态，通过混熔法或浸渍法可控制还原吸附到表面的金属银为纳米级粒子，但这些银颗粒仍然难以包裹在活性多孔碳的微孔中，而是吸附在外表面，并且堵塞部分微孔，其抗冲刷性能较差。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种载银多孔碳微球及其制备方法，使纳米银以原位方式镶嵌在中孔多孔碳中，并且与碳基体结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
[0005]一方面，本专利技术提供一种载银多孔碳微球，为通过原位方式使纳米银均匀镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球。
[0006]本专利技术的原位方式是指银颗粒在中空多孔碳形成之前就与中空多孔碳的原料进行结合，在中空多孔碳的形成过程中(通常是高温热解过程)就镶嵌在中空多孔碳中，即原位形成，不但使银颗粒分布均匀，而且结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。
[0007]进一步地，所述碳微球为通过将碳源和金属银前驱体预先混合后利用喷雾热解法合成的内嵌纳米银颗粒的中空多孔碳微球，所述碳源为含碳有机物和氧化石墨烯。进一步地，所述金属银前驱体可以为硝酸银。
[0008]本专利技术的碳微球的形成原理为：利用雾滴形成球形形貌，氧化石墨烯与有机碳前驱体(含碳有机物)经高温热解形成碳球，由于有机物的分解等作用，碳球具有丰富的孔结构和较高的石墨化度；同时，经高温还原，纳米级的金属银颗粒原位均匀镶嵌在多孔碳球中。由于氧化石墨烯含有多种含氧官能团，与有机碳前驱体有较强的键合作用，碳化过程中碳原子重排，相互扩散，形成结构一致的一体化碳球。此外，银盐溶液与有机碳前驱体溶液
预先充分混合，纳米银与多孔碳球原位形成，不但分布均匀，而且结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。
[0009]另一方面，提供一种载银多孔碳微球的制备方法，将碳源和金属银前驱体预先混合后利用喷雾热解法合成载银多孔碳微球，使纳米银以原位方式镶嵌在中孔多孔碳中，所述碳源包括含碳有机物和氧化石墨烯。
[0010]进一步地，所述碳源为含碳有机物、碳酸钾和氧化石墨烯溶于水后超声一段时间后形成的溶液。
[0011]进一步地，所述金属银前驱体为银盐溶液通过滴加氨水至澄清的溶液。
[0012]进一步地，其中，一个具体方法可以包括如下步骤：
[0013]1)将0.5-2.0重量份的AgNO3溶解于100重量份的水中，并滴加NH3·
H2O溶液至澄清(一般Ag/NH3·
H2O＝1：2)，形成A溶液；
[0014]2)在搅拌下将0.5重量份的含碳有机物、0.25重量份的K2CO3和0.02-0.2重量份的氧化石墨烯溶解在100重量份的蒸馏水中，超声一段时间，形成B溶液；
[0015]3)将A、B溶液混合搅拌，超声一段时间，然后用超声喷雾器雾化以产生大量的雾滴，采用氩气作为载气将雾滴带入到管式炉的石英管中800℃进行热分解反应1小时，然后将所制备的粉末收集并用蒸馏水洗涤数次，将收集的样品真空干燥得到载银多孔碳样品。
[0016]进一步地，所述步骤2)中超声时间为25～35分钟。
[0017]进一步地，所述步骤3)中超声时间为25～35分钟。
[0018]进一步地，所述步骤3)中超声喷雾器为1.7MHz的超声喷雾器。
[0019]进一步地，所述步骤3)中真空干燥的温度为80℃，干燥时间12小时。
[0020]进一步地，所述含碳有机物选用明胶、壳聚糖、蔗糖、柠檬酸、葡萄糖和尿素的一种或多种。
[0021]进一步地，所述氧化石墨烯为325目天然石墨经改性Hummers方法制备。
[0022]本专利技术的碳微球的形成原理为：利用雾滴形成球形形貌，氧化石墨烯与有机碳前驱体经高温热解形成碳球，有机物和K2CO3的分解以及钾蒸汽的催化作用，碳球具有丰富的孔结构和较高的石墨化度；同时，经高温还原，纳米级的金属银颗粒原位均匀镶嵌在多孔碳球中。由于氧化石墨烯含有多种含氧官能团，与有机碳前驱体有较强的键合作用，碳化过程中碳原子重排，相互扩散，形成结构一致的一体化碳球。此外，银盐溶液与碳前驱体溶液预先充分混合，纳米银与多孔碳球原位形成，不但分布均匀，而且结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。
[0023]本专利技术选用含碳有机物和石墨烯为碳源、AgNO3为金属银前驱体，采用喷雾热解法合成了内嵌纳米银颗粒的中空多孔碳微球，纳米银分布均匀，与碳基体结合牢固。而且方法设备简单，成本低廉，环境友好。
[0024]采用这样的设计后，本专利技术至少具有以下优点：
[0025]本专利技术采用原位方式将银颗粒镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球，不仅使纳米银分布均匀，而且与碳基体结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。
附图说明
[0026]上述仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0027]图1是本专利技术制备的载银多孔碳微球的扫描电子显微照片；其中(a)、(b)、(c)、(d)为不同实施例制备的球状活性炭。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术不局限于下述实施例，任何在本专利技术的启示下得出的与本专利技术相同或相近似的产品，均在保护范围之内。
[0029]本专利技术采用原位方式将银颗粒镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球，不仅使纳米银分布均匀，而且与碳基体结合牢固，使得银颗粒不容易脱落，从而保证了使用过程中的有效性和寿命。其具体的制备实施例有：
[0030]实施例1
[0031]将0.5g AgNO3溶解于100毫升水溶液中，并滴加NH3·
H2O溶液至澄清(Ag/NH3·
H2O＝1：2)。在搅拌下将0.5g蔗糖本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种载银多孔碳微球，其特征在于，为通过原位方式使纳米银均匀镶嵌在中空多孔碳中形成的载银多孔碳微球。2.根据权利要求1所述的载银多孔碳微球，其特征在于，所述碳微球为通过将碳源和金属银前驱体预先混合后利用喷雾热解法合成的内嵌纳米银颗粒的中空多孔碳微球，所述碳源为含碳有机物和氧化石墨烯。3.根据权利要求2所述的载银多孔碳微球，其特征在于，所述金属银前驱体为硝酸银。4.一种载银多孔碳微球的制备方法，其特征在于，将碳源和金属银前驱体预先混合后利用喷雾热解法合成载银多孔碳微球，使纳米银以原位方式镶嵌在中孔多孔碳中，所述碳源包括含碳有机物和氧化石墨烯。5.根据权利要求4所述的载银多孔碳微球的制备方法，其特征在于，所述碳源为含碳有机物、碳酸钾和氧化石墨烯溶于水后超声一段时间后形成的溶液。6.根据权利要求4或5所述的载银多孔碳微球的制备方法，其特征在于，所述金属银前驱体为银盐溶液通过滴加氨水至澄清的溶液。7.根据权利要求4至6任一所述的载银多孔碳微球的制备方法，其特征在于，具体方法包括如下步骤：1)将0.5-2.0重量份的AgNO3溶解于100重量份的水中，并滴加NH3·
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【专利技术属性】
技术研发人员：钱永球，陈小华，钱锦春，
申请(专利权)人：南通科源新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：