一种改性石墨（烯）纳米片复合粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体及制备方法。将一定量石墨(烯)纳米片浸泡在硝酸溶液并机械搅拌，之后将石墨(烯)纳米片冲洗取后与有机配体、钴盐和去离子水进行混合，并在超声震荡与机械搅拌共同作用下使石墨(烯)纳米片均匀分散到溶液中形成浆料，将所得浆料倒入反应釜中，在一定条件下反应，Co

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨(烯)纳米片表面改性工艺，具体来说一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯自发现以来，因其特有的良好机械性能、电性能、化学稳定性，被广泛运用在各个领域，如电池、电元器件、微波吸收、生物材料等。但在很多领域中，单一的石墨烯很难满足其所需的性能需求，因此对其进行表面改性，探究能够使其性能进行更新和提高的方法逐渐成为了研究的重点。用物理气相剥离法制备的石墨纳米片，相比较单层或双层石墨烯片层结构而言，是一种厚度约为3纳米，石墨结构的层数在10层左右的片层纳米材料。这个材料成本大大低于单层或双层石墨烯材料。另一方面，MOF(金属有机骨架)材料近年来因其独特的高孔隙率结构和形貌可控的特点，得到了广泛的关注和运用。尤其在吸波领域中，用MOF对以介电损耗为主的石墨烯进行表面改性，可以有效提高吸波性能，是一种很好的改性方法。
[0003]本专利技术旨在提出新的一种石墨(烯)纳米片表面钴金属有机框架配合物改性的制备方法，用于改善石墨(烯)粉体的吸波特性。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提出新的一种改性石墨纳米片吸波复合粉体的制备方法及改性石墨(烯)纳米片复合粉体，用于改善石墨(烯)粉体的吸波特性。
[0005]本专利技术的技术效果可以通过以下技术方案得到：
[0006]一种改性石墨(烯)纳米片吸波复合粉体的制备方法及改性石墨(烯)纳米片复合粉体，步骤如下：
[0007]步骤一、活化预处理：将石墨(烯)纳米片浸泡在硝酸溶液并机械搅拌不低于12小时后，将石墨(烯)纳米片取出冲洗，过滤备用得到刻蚀活化的石墨(烯)纳米片A；
[0008]步骤二：将上述步骤一所述石墨(烯)纳米片A以2g/L的比例置于有机配体、钴盐和去离子水中充分搅拌混合，使所述石墨(烯)纳米片A、有机配体、钴盐、在去离子水中分散均匀形成浆料A，
[0009]步骤三：将上述步骤二所得的浆料A倒入反应釜中，将浆料A与反应釜共同在120～200℃条件下反应48～72小时，在此过程中生成Co-MOFs(钴金属有机框架配合物)，且所述Co-MOFs会同时附着到所述石墨(烯)纳米片A的表面，得到改性石墨(烯)复合粉体B；
[0010]步骤四：将上述步骤三中的反应釜取出，待反应釜自然冷却到室温后，抽滤取出步骤三所得的改性石墨(烯)复合粉体B，将改性石墨(烯)复合粉体B在65℃的真空干燥箱中烘干12小时，得到改性石墨(烯)复合粉体C。
[0011]进一步，步骤一所述石墨(烯)纳米片A取出冲洗，需要用去离子水冲洗多次测量直至将浸泡石墨(烯)纳米片的硝酸溶液稀释至pH>5。
[0012]进一步，步骤一中所述石墨(烯)纳米片与所述硝酸溶液的体积比为1:1，
[0013]进一步，步骤二中并所述充分搅拌，采用进行超声震荡与机械搅拌同时搅拌实现，超声震荡的超声功率300W，机械搅拌速率2000r/min。
[0014]进一步，步骤二中所述有机配体为联吡啶、三甲酸三苯胺、对苯二甲酸、吡嗪或与前述材料具有相同性质的有机配体一种或多种。
[0015]进一步，步骤二中所述的钴盐为醋酸钴、硫酸钴、氯化钴、硝酸钴等常用钴化合物。
[0016]进一步，步骤一所述的石墨(烯)纳米片，可采用物理气相剥离办法得到的石墨纳米片或化学氧化还原法制备得到的还原氧化石墨烯。
[0017]进一步，步骤二中，所述有机配体、钴盐、去离子水之间的配比为1:1:227(单位：mol)。
[0018]根据上述所述制备方法得到的改性石墨(烯)纳米片复合粉体，所述改性石墨(烯)复合粉体C的表面均匀的负载有Co-MOFs颗粒。
[0019]有益效果：
[0020]本专利技术公开的一种改性石墨纳米片吸波复合粉体的制备方法及改性石墨(烯)纳米片复合粉体。将酸化及超声后的石墨(烯)纳米片与钴盐和有机配体在水中进行搅拌融合，然后将所得浆料置于反应釜中，通过水热法将石墨(烯)纳米片与反应过程中生成的Co-MOFs(钴金属有机框架配合物)进行附着结合，从而得到石墨(烯)纳米片和Co-MOFs的复合粉体。本专利技术采用了水热法使石墨(烯)纳米片和Co-MOFs进行复合，省去了制备MOF前驱体再复合的繁琐步骤，选择在水热过程中同时进行配合物的生成和与石墨(烯)纳米片的复合，简化了工艺流程；在对浆料进行超声及搅拌的过程中，可以有效提高石墨(烯)纳米片在浆料中的分散程度，增加石墨(烯)纳米片的比表面积，令Co-MOFs颗粒可以更加均匀地负载在石墨(烯)纳米片表面上。该制备流程工艺简单，易操作，可投入到工业化生产当中。
[0021]与现有的制备工艺相比较，石墨(烯)表面改性复合吸波材料产物结构单一；现有技术中使用原料为化学法制备的氧化石墨(烯)GO或氧化石墨(烯)还原后的产物rGO，并且石墨(烯)纳米片表面附着Co-MOFs颗粒改性的制备步骤繁琐；而且由于石墨(烯)纳米片过于细小而难于在溶液中分散，工艺操作困难等。由此本专利技术提出一种制备简便，设备要求低，制备条件宽泛的制备方法。利用水热温度差作为驱动力，单次反应内合成有机金属配体同时附着在石墨(烯)表面，完成石墨(烯)表面钴金属有机框架配合物的改性，从而得到具有高孔隙率的三维结构复合吸波材料，其复杂的形貌有利于电磁波的折射吸收，能够有效克服单一石墨(烯)纳米片仅有介电微波损耗的天然劣势，保留石墨(烯)材料优良的机械性能的前提下，引入多种吸收机理，从而提高石墨(烯)材料的综合吸波性能。获得的钴金属有机框架配合物改性的石墨(烯)粉体具有电损耗及磁损耗等复合吸波效果，明显优于单独使用石墨纳米片或钴的吸波粉体。
具体实施方式
[0022]以下，基于优选的实施方式对本专利技术进行进一步说明。
[0023]本说明书上的词汇是为了说明本专利技术的实施例而使用的，但不是试图要限制本专利技术。
[0024]本专利技术是以石墨(烯)纳米片为基体，通过活化处理，并分散在金属钴盐、有机配体
和去离子水中进行水热合成，随后得到Co-MOFs复合石墨(烯)纳米片复合吸波粉体的制备方法。
[0025]一种改性石墨(烯)纳米片吸波复合粉体的制备方法及改性石墨(烯)纳米片复合粉体，步骤如下：
[0026]步骤一：将石墨(烯)纳米片浸泡在硝酸溶液并机械搅拌不低于12小时后，将石墨(烯)纳米片取出冲洗，过滤备用得到刻蚀活化的石墨(烯)纳米片A；
[0027]优选的，所述石墨(烯)纳米片与所述硝酸溶液的体积比为1:1；
[0028]优选的，所述的石墨(烯)纳米片，可采用物理气相剥离办法得到的石墨纳米片或化学氧化还原法制备得到的还原氧化石墨烯。
[0029]步骤二：将上述步骤一将所述石墨(烯)纳米片A与置于有机配体、钴盐和去离子水中充分搅拌混合，使所述石墨(烯)纳米片A、有机配体、钴盐、在去离子水中分散均匀形成浆料A；
[0030]优选的，所述充分搅拌，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体制备方法，其特征在于：步骤一、活化预处理：将石墨(烯)纳米片浸泡在硝酸溶液并机械搅拌不低于12小时后，将石墨(烯)纳米片取出冲洗，过滤备用得到刻蚀活化的石墨(烯)纳米片A；步骤二：将上述步骤一所述石墨(烯)纳米片A以2g/L的比例置于有机配体、钴盐和去离子水中充分搅拌混合，使所述石墨(烯)纳米片A、有机配体、钴盐、在去离子水中分散均匀形成浆料A，步骤三：将上述步骤二所得的浆料A倒入反应釜中，将浆料A与反应釜共同在120～200℃条件下反应48～72小时，在此过程中生成Co-MOFs(钴金属有机框架配合物)，且所述Co-MOFs会同时附着到所述石墨(烯)纳米片A的表面，得到改性石墨(烯)复合粉体B；步骤四：将上述步骤三中的反应釜取出，待反应釜自然冷却到室温后，抽滤取出步骤三所得的改性石墨(烯)复合粉体B，将改性石墨(烯)复合粉体B在65℃的真空干燥箱中烘干12小时，得到改性石墨(烯)复合粉体C。2.根据权利要求1所述一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体制备方法，其特征在于，步骤一所述石墨(烯)纳米片A取出冲洗，需要用去离子水冲洗多次测量直至将浸泡石墨(烯)纳米片的硝酸溶液稀释至pH>5。3.根据权利要求1所述一种改性石墨(烯)纳米片复合粉体制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春雨，徐悦，孙中岩，钟博，
申请(专利权)人：大连海关后勤管理中心，
类型：发明
国别省市：