一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其工艺以银精炼或回收得到的高浓度的硝酸银液为原料，利用氧化银中和银电积过程中产生的硝酸，降低了电积液体系硝酸浓度，同时实现了向电积循环液中补充的银离子的目的，保证了电积液中银离子与硝酸浓度的稳定，提高了电流效率，降低了电耗，提高了银产品质量的稳定性，突破了电积过程电积体系中银/酸比波动较大、不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银的技术难题。直接采用电积法制备高纯银，与电解法相比，本发明专利技术省去了硝酸银还原制备银粉、银粉熔炼、银阳极板浇铸以及银残极处理等工序，具有电积工艺连续、工艺流程短、设备投资低、能耗低、银直收率高、银回收彻底等优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺


[0001]本专利技术属于贵金属精炼
，具体涉及一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺。

技术介绍

[0002]银具有稳定的理化性质、较好的导电、导热性能和良好的延展性，在电子电器、化学化工等行业被广泛应用。近些年，高纯贵金属原料在微电子、半导体行业的应用和研究较为热门。
[0003]银提炼及回收行业中，含银物料经湿法溶解、除杂后通常会得到含银离子150-220 g/L，硝酸浓度20-50g/L的高浓度硝酸银溶液，高浓度硝酸银液采用置换法或还原法得到粗银，再将粗银进一步熔炼、浇铸成银阳极板，用电解法制备高纯银。
[0004]电解法是以粗银为阳极板，以硝酸银溶液为电解液，以纯银或钛板为阴极，在直流电作用下阴极析出银粉，实现银的精炼。硝酸银液
→
置换（还原）
→
熔炼
→
浇铸
→
电解制备高纯银粉工艺中存在以下不足:
①
银粉熔炼、浇铸过程中需要将银粉干燥后加热至1100℃左右熔炼、再浇铸成银阳极板电解，其中干燥、熔铸耗时约10h且熔炼能耗较高；
②
电解过程产生银阳极残极，残疾率15%左右，残极清洗后再熔铸成银阳极板电解，银在工艺中反复熔铸，能耗较高且造成资金积压。
[0005]电积法是以惰性材料为阳极，以钛板为阴极，从含银溶液中回收银。由于电积过程是阳极产酸过程，通常电积体系中银/酸比波动较大，不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银，主要适用于从低浓度硝酸银液中回收银。也有从硝酸银溶液中电积回收银的报道，公开号为CN102345140 B的专利文献公开了一种从银废催化剂中电积回收白银的方法，硝酸银液利用二次旋流电解得到银粉。此方法存在电积液体系不稳定、电流效率低、处理量低等不足。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺流程短、银/酸比波动小、无阳极残极、银回收彻底、设备投资小、能耗低、生产周期短的高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，该工艺包括以下步骤：步骤一、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液中加入固体氧化银，控制反应温度50-90℃、反应时间1-3h，待硝酸浓度至5-15 g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为150-220 g/L，得到硝酸银电积液；步骤二、银电积：（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，以纯
钛板为阴极，调整同极距80-150mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为200-600A/m2、槽电压1.5-4.0V；（2）电积液循环中和：银电积过程中每2-6h抽取电积液总体积1/5-2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入固体氧化银，控制反应温度25-90℃，反应时间1-5h，得到pH为3-5的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽；步骤三、过滤、洗涤：银电积过程中，每5-10分钟将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每8-24h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
[0008]进一步地，所述步骤一、步骤二中固体氧化银的制备方法如下：将硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入浓度为10-50%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.0-1.5倍，控制反应温度20-90℃，反应时间1-4h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
[0009]进一步地，所述步骤二中银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20-2/5。
[0010]进一步地，所述步骤二中阳极外套涤纶布袋。
[0011]进一步地，所述步骤三中利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中。
[0012]本专利技术相对现有技术具有以下有益效果：1、本专利技术高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺以银精炼或回收得到的高浓度的硝酸银液为原料，利用氧化银中和银电积过程中产生的硝酸，降低了电积液体系硝酸浓度，同时实现了向电积循环液中补充的银离子的目的，保证了电积液中银离子与硝酸浓度的稳定，提高了电流效率，降低了电耗，提高了银产品质量的稳定性，突破了电积过程电积体系中银/酸比波动较大、不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银的技术难题。直接采用电积法制备高纯银，与电解法相比，本专利技术省去了硝酸银还原制备银粉、银粉熔炼、银阳极板浇铸以及银残极处理等工序，具有电积工艺连续、工艺流程短、设备投资低、能耗低、银直收率高、银回收彻底等优点。本专利技术银产品纯度能达到99.995%以上，无阳极残极，生产周期短。
[0013]2、本专利技术利用银精炼或回收得到的高浓度硝酸银液为原料，通过硝酸银与NaOH反应，制得工艺后续步骤配制硝酸银电积液以及银电积过程电积液循环中和所需的固体氧化银，原料来源丰富，不需外购氧化银产品，一方面能充分利用现有高浓度硝酸银液，发挥高浓度硝酸银液的最大价值，另一方面降低了生产能本，提高了生产效益。
[0014]3、本专利技术在阳极外套涤纶布袋，防止阴极析出其他成分的杂质进入电积槽内，进一步保证了银粉的纯度。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0016]为更好地理解本专利技术，下面通过以下实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不
可理解为对本专利技术的限定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。
[0017]实施例11、固体氧化银的制备：将硝酸浓度为50 g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入质量浓度为20%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.0倍，控制反应温度80℃，反应时间2h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
[0018]2、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为50 g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液中加入制备的固体氧化银，控制反应温度90℃、反应时间2h，待硝酸浓度至10g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为180g/L，得到硝酸银电积液。
[0019]3、银电积：（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距80mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为300A/m2、槽电压3.0V，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20。
[0020]（2）电积液循环中和：银电积过程中每6h抽本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：步骤一、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液中加入固体氧化银，控制反应温度50-90℃、反应时间1-3h，待硝酸浓度至5-15 g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为150-220 g/L，得到硝酸银电积液；步骤二、银电积：（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，以纯钛板为阴极，调整同极距80-150mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为200-600A/m2、槽电压1.5-4.0V；（2）电积液循环中和：银电积过程中每2-6h抽取电积液总体积1/5-2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入固体氧化银，控制反应温度25-90℃，反应时间1-5h，得到pH为3-5的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽；步骤三、过滤、洗涤：银电积过程中，每5-10分钟将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李贵，吴光礼，张维，陈流亮，胡正，麻云海，崔方超，王科，何瑞强，
申请(专利权)人：深圳市贵金装备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：