紫外传感膜及其制法和用途制造技术

本发明专利技术紫外传感膜为一种紫外感光记录材料。它由含卤量５５－６０％的共聚物树脂、染料隐色体、稳定剂、增感剂和溶剂组成。其染料隐色体为三芳基甲烷染料或聚Ｎ乙烯咔唑和多卤代烃电荷转移复合物，稳定剂为酚类化合物，增感剂为二苯甲酮衍生物，将含氯共聚物树脂、染料隐色体、增感剂、稳定剂、在溶剂中充分溶解后涂在聚酯片基上，得到均匀、透明、表面平滑的紫外感光传感膜，它适用于由远紫外到近紫外射线ＵＶ１９０－３６５ｎｍ的记录显示。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种感光材料，特别涉及到一种紫外感光记录材料。紫外光敏感记录材料和电子束、γ-射线敏感记录材料，广泛应用于印刷技术、半导体工业和原子能工业中，CN85104437报导了辐照显示薄膜剂量计及其制法，该辐照显示薄膜剂量计在高能粒子60Coγ-射线辐照下，含卤共聚物释放出HCl酸源，使染料隐色体由无色变为深色，从而记录和显示信息，但由于其不含增感剂，难于满足在近紫外波长范围中的应用。美国3M公司研制成功了GAF薄膜，它可用作记录远紫外193nm，248nm的扫描轨迹，但该材料仅对远紫外敏感，其分辨力低，为50线/mm，且透明性差。美国远西公司研制的用于γ-射线记录显示的薄膜，在室内使用时，灰雾增加快，在半小时内会使记录的轨迹变模糊，使用效果差。为了克服现有紫外记录材料中分辨力低，动态响应范围窄，灰雾增加快的缺点，而提供一种具有高分辨力，动态响应范围宽，能实时记录和显示扫描轨迹，并且在室内日光下灰雾增加速度慢的紫外记录材料。本专利技术根据含卤共聚物树脂在紫外光作用下，释放出HCl酸源，而使酸性指示剂变色的原理，发展了一种作为紫外线记录显示用的新型紫外传感膜。该新型紫外传感膜是采用灵敏度高，溶解性好，成膜性好的含卤共聚物树脂、染料隐色体、稳定剂、增感剂和溶剂制成的。其组成和配方如下(重量份)含卤共聚物树脂 100染料隐色体 3-6稳定剂(酚类化合物) 1-5增感剂 0.3-3溶剂 400-1300(毫升)上述含卤共聚物树脂采用含氯量为55-60％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，或是聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、偏二氯乙烯-丙烯腈、聚过氯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物。染料隐色体为三芳基甲烷染料(如五甲氧基红、七甲氧基红、无色孔雀绿、无色结晶紫等)或为荧烷系内酯结构染料(如热敏绿、热敏金红、FT-黑等)。也可采用偶氮染料(如二甲基黄、刚果红A等)。增感剂为二苯甲酮衍生物，其结构式为 其中R1、R2可为-N(CH3)2、-N(C2H5)2、-N(C3H7)2。增感剂也可为聚N乙烯咔唑和多卤代烃电荷转移复合物，其重量比＝1～1.5∶1.5～1。稳定剂为酚类化合物，溶剂为丁酮∶甲苯＝3∶2(体积比)或丁酮∶环己酮＝9∶1的混合溶剂。该紫外传感膜的制法是按上述配方将含氯共聚物树脂，染料隐色体、增感剂、稳定剂，在混合溶剂中充分溶解后，经过滤、静止，以4米/分的涂布速度涂在厚度为50μm-100μm的聚酯片基上，涂层厚度为2-15μm。涂布后的光敏胶片，经真空干燥处理，除去溶剂后，则制成均匀、透明、表面平滑，无划痕，无晶点的紫外感光传感膜。这种紫外传感膜对可见光不敏感，在紫外线照射下，含卤共聚物树脂受激后，会释放HCl酸源，使染料隐色体形成醌式结构，颜色由无色变为深色。从而提供了视感的记录显示。不同辐射强度可使传感膜显示不同深浅的颜色变化，其光密度随紫外辐射强度增加而提高。这种紫外传感膜不仅对紫外线敏感而且对电子束，γ-射线，X-软射线都有相当敏感性。它适用于由远紫外到近紫外射线UV190-365nm的记录显示以及准分子激光束、ArF激光束形貌记录的测定和半导体微米和亚微米集成电路刻蚀的记录显示。该紫外传感膜体积小，分辨力大于500线/mm，动态范围大于1000∶1。经紫外照射后的图象在半年贮存后，其光密度值基本不变。在日光灯照射3小时，其灰雾仅增加0.02。下图为经UV-365nm紫外照射的传感膜图象贮存时间(日)和光密度的关系。实施例1秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDCl2-MA)共聚物树脂4克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入200毫克五甲氧基红，充分溶解后，再加入130毫克的苯酚和20毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。用功率为1.725mw/cm2，UV-254nm灯照射5”-60”，光密度为0.7-2.5，颜色由无色变为紫色。实施例2秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDCl2-MA)共聚物树脂4克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入200毫克七甲氧基红，充分溶解后，再加入130毫克的苯酚和20毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。用功率为1.254mw/cm2，UV-365nm灯照射20”颜色由无色变为酱紫色。实施例3秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(UDCl2-MA)共聚物树脂3克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入150毫克五甲氧基红，充分溶解后，再加入100毫克的苯酚和15毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。用功率为0.601mw/cm2，UV-312nm灯照射5”-60”，光密度为0.3-1.1，颜色由白色变为紫色。实施例4秤取含氯量为40％的偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物树脂1.6克溶解在20毫升的丁酮、环己酮混合溶剂中(丁酮∶环己酮＝9∶1)，加入100毫克无色结晶紫，充分溶解后，再加入53毫克苯酚和8毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，涂层厚度为8μm，制成传感膜。实施例5秤取含氯量为40％的偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物树脂1.6克溶解在20毫升的丁酮、环己酮混合溶剂中(丁酮∶环己酮＝9∶1)，加入80毫克FT-黑，充分溶解后，再加入53毫克苯酚和8毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，涂层厚度为8μm，制成传感膜。用功率为1.45mw/cm2，UV-254nm灯照射20”，颜色由无色变为黑色。实施例6秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(UDCl2-MA)共聚物树脂4克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入200毫克五甲氧基红，充分溶解后，再加入130毫克的苯酚和0.6克的聚N乙烯咔唑和0.6克多卤代烃电荷转移复合物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。用功率为1.25mw/cm2，UV-365nm灯照射10”-120”，光密度为0.2-0.7，颜色由无色变为紫色。实施例7秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDCl2-MA)共聚物树脂4克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入200毫克无色孔雀绿，充分溶解后，再加入130毫克的苯酚和20毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。实施例8秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDCl2-MA)共聚物树脂4克，溶解在20毫升丁酮、甲苯混合溶剂中(丁酮∶甲苯＝3∶2)，加入200毫克热敏绿，充分溶解后，再加入130毫克的苯酚和20毫克的二苯甲酮衍生物，溶解后经过滤，通过浸涂式涂布机(涂布速度4米/分)进行涂布，制成涂层厚度为8μm的传感膜。实施例9秤取含氯量为56％的偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDCl2-MA)共聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外传感膜其特征在于包括含卤共聚物树脂、染料隐色体、增感剂、稳定剂、溶剂，其组成和配方如下：（重量份）含卤共聚物树脂 １００染料隐色体 ３－６稳定剂（酚类化合物） １－５增感剂 ０．３－３溶剂 ４００－１３００（毫升 ）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳乔，陈柳生，邱家白，邸振文，杜金环，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]