本实用新型专利技术涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置，装置包括：主体炉体与安瓿，主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ；内部炉体内沿轴向分成九个温区，冷却装置和外层加热装置环绕包裹在内部炉体的外围，设置在内部炉体各温区的对应位置，气压控制装置设置在内部炉体的两端；安瓿包括保护容器、合成容器、坩埚，安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；使用该装置合成磷锗锌多晶，减少合成过程石英安瓿内外压差，消除了磷饱和蒸气压失控带来的爆炸的危险，可以单次进行大批量合成；安瓿保护容器可以限制合成容器的位置，限制隔片亦能起到支撑架的作用，能够根据不同安瓿大小、温区位置进行自由调整。行自由调整。行自由调整。
【技术实现步骤摘要】
一种磷锗锌多晶加压合成装置
[0001]本技术涉及一种非线性光学材料磷锗锌晶体的制备，特别涉及磷锗锌多晶的合成装置。
技术介绍
[0002]黄铜矿类半导体材料于20世纪60年代末便被人们认识到具有很高的远红外区透过率与非线性光学系数，在红外波段频率转换的应用也被人们重视起来，磷锗锌以其优秀的综合性能成为代表，受到广泛关注，众多学者对其晶体性质、合成工艺进行了研究。
[0003]磷的饱和蒸汽压随温度升高呈指数上升趋势，480℃时饱和蒸汽压为4.8atm，当温度达到500℃时已达到7.5atm，而520℃时右上升至11atm，也就是说反应体系温度达到500℃后，小幅度的温度上升即可带来较大的蒸汽压变化。磷锗锌合成反应是放热反应，反应过程中的放热使得反应体系温度难以精细控制，从而导致磷单质饱和蒸汽压在一定程度上失控，为晶体合成带来风险。特别在晶体大批量合成工艺上，饱和蒸汽压的问题不但影响了合成速度而且容易引起爆炸。
技术实现思路
[0004]本技术为解决大批量磷锗锌多晶合成过程中合成速率低、易爆炸等问题，针对磷锗锌多晶的气相传输合成工艺，提供了一种磷锗锌多晶加压合成装置。
[0005]本技术的技术方案是：一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体与安瓿，所述主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ；所述内部炉体是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于为100atm，密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ分别设置在内部炉体的两端，所述气压控制装置有两套，分别是气压控制装置Ⅰ和气压控制装置Ⅱ，所述内部炉体的一端通过密封法兰Ⅰ与所述气压控制装置Ⅰ连接，另一端通过密封法兰Ⅱ与气压控制装置Ⅱ连接；所述安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；
[0006]内部炉体内沿轴向分成九个温区，从连接气压控制装置Ⅰ的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ、反应副温区Ⅰ、反应主温区、反应副温区Ⅱ、过渡温区、合成副温区Ⅰ、合成主温区、合成副温区Ⅱ、保护温区Ⅱ，反应副温区Ⅰ、反应主温区、反应副温区Ⅱ综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ、合成主温区、合成副温区Ⅱ综合一起组成合成温区；
[0007]所述外层加热装置包括八个外层加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体的外围，与内部炉体的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ外层加热装置、反应副温区Ⅰ外层加热装置Ⅰ、反应主温区外层加热装置、反应副温区Ⅱ外层加热装置、过渡温区保温装置、合成副温区Ⅰ外层加热装置、合成主温区外层加热装置、合成副温区Ⅱ外层加热装置、保护温区Ⅱ外层加热装置；
[0008]所述冷却装置有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置、保护温区Ⅱ冷却装置、过渡温区冷却装置，所述过渡温区冷却装置贴合内部炉体设置在过渡温区保温装置的内部，与外
27、反应副温区Ⅰ外层加热装置Ⅰ1-22、反应主温区外层加热装置1-21、反应副温区Ⅱ外层加热装置1-23、过渡温区保温装置1-29、合成副温区Ⅰ外层加热装置1-25、合成主温区外层加热装置1-24、合成副温区Ⅱ外层加热装置1-26、保护温区Ⅱ外层加热装置1-28；
[0017]冷却装置1-4有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置1-47、保护温区Ⅱ冷却装置1-48、过渡温区冷却装置1-49，过渡温区冷却装置1-49贴合内部炉体1-1设置在过渡温区保温装置1-29的内部，与外层加热装置1-2、气压控制装置1-3联动控制；保护温区Ⅰ冷却装置1-47和保护温区Ⅱ冷却装置1-48分别设置在保护温区Ⅰ1-17和保护温区Ⅱ1-18的外侧，同步控制；
[0018]如图2所示，安瓿2包括保护容器2-1、合成容器2-2、反应坩埚2-31与合成坩埚2-32，反应坩埚2-31和合成坩埚2-32分别放置在合成容器2-2内的两端，带有两个坩埚的合成容器2-2放置在的保护容器2-1内；保护容器2-1是外形为两端开口的圆筒，圆筒两端下侧开有数个卡槽2-10，根据合成容器2-2的大小在保护容器2-1的两端分别将限制隔片2-11插入卡槽2-10；合成容器2-2是一端开口的圆筒；
[0019]如图1所示，气压控制装置1-3使用化学反应惰性的气体作为附加控制气体，使用高纯氮气；气体从气压控制装置Ⅰ1-31流入内，依次经过保护温区Ⅰ1-17、反应副温区Ⅰ1-12、反应主温区1-11、反应副温区Ⅱ1-13、过渡温区1-19、合成副温区Ⅰ1-15、合成主温区1-14、合成副温区Ⅱ1-16，从保护温区Ⅱ1-18流出进入气压控制装置Ⅱ1-32。
[0020]如图1所示，外层加热装置1-2包括加热电阻丝1-201、隔热材料1-202、热电偶1-203；加热电阻丝1-201环绕整个内部炉体1-1外围设置；隔热材料1-202紧密包裹加热电阻丝1-201；对应于每个温区的外层加热装置1-2，均在内部炉体1-1顶端位置对应设置一根热电偶1-203，探头延伸至内部炉体1-1内的相应温区；至少有三套外层加热装置控制反应温区、三套外层加热装置控制合成温区、两套外层加热装置控制保护温区；为了形成更好的温度梯度，过渡温区保温装置1-29完全由隔热材料1-202构成，形状为凹形，两端直径与两侧温区一致，中央部分直径是两端部分直径的2/3至1/3。
[0021]如图2所示，安瓿2的保护容器2-1的材质使用石英或氧化镁或氧化铝，优选为石英，合成容器2-2材质为石英，反应坩埚2-31和合成坩埚2-32材质为石墨或氮化硼，优选为氮化硼；限制隔片2-11形状优选为抹角矩形，材质为石英。
[0022]一种采用磷锗锌多晶加压合成装置的合成方法，包括如下步骤：
[0023]第一步、称取原料、封闭合成容器：将合成容器2-2与反应坩埚2-31和合成坩埚2-32腐蚀清洗，按照磷锗锌的计量比，将锌与锗腐蚀清洗后，称取锌65.4g，锗72.6g,混合后放入合成坩埚2-32内，称取62.8g的磷放入反应坩埚2-31内，将反应坩埚2-31和合成坩埚2-32分别放置在合成容器2-2的两端，将合成容器2-2的敞口端进行真空处理后熔接封闭；
[0024]第二步、装入炉体：将熔接好的封闭合成容器2-2放入保护容器2-1中，选择两端靠近合成容器2-2的卡槽2-10插入限制隔片2-11，将插有隔片2-11的保护容器2-1，使得合成容器难以滑动，以隔片2-11作为支架放入合成炉内部炉体1-1，的反应坩埚2-31放在反应主温区1-11，合成坩埚2-32放置在合成主温区1-14；
[0025]第三步、封炉体、换气：封闭内部炉体1-1两端的密封法兰Ⅰ1-51和密封法兰Ⅱ1-52，开启气压控制装置1-3，向炉体1-1内通入高纯氮气，高纯氮气从气压控制装置Ⅰ1-31进入内部炉体1-1，经过炉体内各温区进入气压控制装置Ⅱ1-32，维持标准大气压的同时驱赶
炉内原有空气；
[0026]第四步、磷和锌反应：开启保护温区Ⅰ冷却装置1-47、保护温区Ⅱ冷却装置1-48、过渡温区冷却装置1-49，冷却装置始终开启，开启外层加热装置1-2，通过本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体（1）与安瓿（2），所述主体炉体（1）包括内部炉体（1-1）、外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）、冷却装置（1-4）、密封法兰Ⅰ（1-51）和密封法兰Ⅱ（1-52）；所述内部炉体（1-1）是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于100atm，密封法兰Ⅰ（1-51）和密封法兰Ⅱ（1-52）分别设置在内部炉体（1-1）的两端，所述气压控制装置（1-3）有两套，分别是气压控制装置Ⅰ(1-31)和气压控制装置Ⅱ（1-32），所述内部炉体（1-1）的一端通过密封法兰Ⅰ（1-51）与所述气压控制装置Ⅰ(1-31)连接，另一端通过密封法兰Ⅱ（1-52）与气压控制装置Ⅱ（1-32）连接；所述安瓿（2）以限制隔片（2-11）为支撑放置在内部炉体（1-1）内；所述内部炉体（1-1）内沿轴向分成九个温区，从连接气压控制装置Ⅰ(1-31)的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）、保护温区Ⅱ（1-18），反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）综合一起组成合成温区；所述外层加热装置（1-2）包括八个外层加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体（1-1）的外围，与内部炉体（1-1）的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ外层加热装置（1-27）、反应副温区Ⅰ外层加热装置Ⅰ（1-22）、反应主温区外层加热装置（1-21）、反应副温区Ⅱ外层加热装置（1-23）、过渡温区保温装置（1-29）、合成副温区Ⅰ外层加热装置（1-25）、合成主温区外层加热装置（1-24）、合成副温区Ⅱ外层加热装置（1-26）、保护温区Ⅱ外层加热装置（1-28）；所述冷却装置（1-4）有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）、保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）、过渡温区冷却装置（1-49），所述过渡温区冷却装置（1-49）贴合内部炉体（1-1）设置在过渡温区保温装置（1-29）的内部，与外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）联动控...
【专利技术属性】
技术研发人员：李佳起，张嵩，程红娟，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：新型
国别省市：
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