利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法，包括以下步骤：向涤纶废料制取DOTP后的残渣中加入辛醇和钛酸异丙酯，在200

【技术实现步骤摘要】
利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法


[0001]本专利技术涉及增塑剂制备
，具体涉及一种利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法。

技术介绍

[0002]对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是20世纪80年代开始生产和使用的一种增塑剂，由于其性能优良，已成为塑料加工中使用较广泛的主增塑剂。DOTP具有优良的综合性能，增塑效率高，挥发性能小，耐紫外光，耐水抽出迁移性小，且耐寒性、柔软性和电性能都相当好，被广泛应用于聚氯乙烯塑料生产、耐高温聚氯乙烯电缆料生产、合成橡胶的增塑剂以及涂料添加剂等。
[0003]用以生产DOTP的方法主要有三种：一是对苯二甲酸(TPA)直接酯化法；二是对苯二甲酸二甲酯(DMT)酯交换法；三是废聚酯降解法。由于TPA和DMT均为紧俏较贵的化工原料，用来生产DOTP的成本较高。而用涤纶废料制取DOTP是一种变废为宝、非常经济的方法。
[0004]现有报道的利用涤纶废料制取DOTP是在一定温度和催化剂作用下分两步进行，首先涤纶废料被异辛醇降解，然后与异辛醇进行酯交换反应，原来对位的一个乙二醇被异辛醇交换，从而得到DOTP。反应过程如下：
[0005](1)醇解
[0006][0007](2)酯交换反应
[0008][0009]利用涤纶废料来生产DOTP，既解决了制造DOTP原料来源紧缺的状况，同时也开发出一条由低成本生产高附加值产品的新途径。但是，目前利用涤纶废料制取DOTP是在反应达终点后，通过降温、静置过夜、抽滤、滤液减压蒸出辛醇后精馏的方法得到产品DOTP；精馏后的残渣一般是作为无法再利用的废料进行处理。
[0010]在生产有颜色需求的塑料制品时，需要添加增塑剂、颜料等助剂成分。炭黑是一种常用的颜料，被广泛用于色浆、塑料色母粒、油墨、涂料和油漆中。由于炭黑在生产过程中，烃类物质的无完全裂解会使得产品中仍然含有少量烃类，尤其是多环芳烃类物质。这些物
质包裹在炭黑颗粒的表面，使得炭黑颗粒表面呈现非极性，所以炭黑颗粒非常容易聚集，这样就增加了炭黑作为颜料的分散难度。目前在制备黑色塑料制品时，一般是将炭黑和增塑剂DOTP混合后进行研磨，但是分散效果不佳，而且制备成本较高。

技术实现思路

[0011]针对上述现有技术，本专利技术的目的是提供一种利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法。本专利技术将涤纶废料制取DOTP后的残渣进行了再利用，制备得到一种新的黑色增塑剂，其增塑效率高、黑色着色剂的分散性好、制备成本低，特别适用于黑色塑料制品的生产。
[0012]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0013]本专利技术的第一方面，提供一种利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法，包括以下步骤：
[0014]向涤纶废料制取DOTP后的残渣中加入辛醇和钛酸异丙酯，在200-210℃的条件下进行反应，反应结束后蒸馏回收辛醇，即生产得到黑色增塑剂。
[0015]优选的，所述辛醇的加入量为涤纶废料制取DOTP后的残渣重量的25-35％；所述钛酸异丙酯的加入量为涤纶废料制取DOTP后的残渣重量的0.2％。
[0016]优选的，反应过程中对乙二醇进行检测，至无新的乙二醇产生时作为反应终点。
[0017]优选的，所述涤纶废料制取DOTP后的残渣是在如下生产方法中产生的：
[0018]将涤纶废料和异辛醇按物料配比为1:2进行投料，以醋酸锌为催化剂，其用量为原料总重量的0.2％，加热至200℃搅拌回流，当反应达终点后，降温，静置过夜，抽滤，滤液减压蒸出异辛醇后，精馏得到产品DOTP；精馏后的残渣即为利用涤纶废料制取DOTP后的残渣。
[0019]本专利技术的第二方面，提供利用上述方法生产的黑色增塑剂。
[0020]本专利技术的第三方面，提供上述黑色增塑剂在制备黑色塑料制品中的应用。
[0021]优选的，所述黑色塑料制品为汽车革、箱包革或装饰革。
[0022]本专利技术的第四方面，提供一种汽车革的生产方法，包括：在制备汽车革的原料中添加重量百分比为20-30％的黑色增塑剂的步骤。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术首次对涤纶废料制取DOTP后的残渣进行了再次的回收利用，制备得到了黑色增塑剂。该黑色增塑剂中含有DOTP和黑色着色剂，其增塑效率高，黑色着色剂在黑色增塑剂中的分散性好，可替代炭黑使用；而且生产成本低，在现有利用涤纶废料制取DOTP的基础上，本专利技术进一步对制取DOTP后的废料的再利用，从而实现了对涤纶废料的全利用，具有极大的实际生产应用价值。
附图说明
[0025]图1：本专利技术制备的黑色增塑剂产品的照片。
[0026]图2：DOTP的谱图及质谱图。
[0027]图3：利用开放式炼塑(胶)机进行拉膜的照片。
[0028]图4：膜材1和膜材2的照片。
[0029]图5：膜材1的局部细节图。
[0030]图6：膜材2的局部细节图。
具体实施方式
[0031]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0032]术语说明：
[0033]本专利技术中的“利用涤纶废料制取DOTP后的残渣”，是在如下生产方法中产生的：
[0034]将涤纶废料和异辛醇按物料配比为1:2进行投料，以醋酸锌为催化剂，其用量为原料总重量的0.2％，加热至200℃搅拌回流，辛醇、乙二醇同时被蒸出，在萃取式酯水分离器中放入水，因乙二醇溶于水，而辛醇不溶于水，返回到反应器中继续反应，使反应产物乙二醇及时分出体系，加快反应的进行，当反应达终点后，降温，静置过夜，抽滤，滤液减压蒸出辛醇后，精馏得到产品DOTP；精馏后的残渣即为利用涤纶废料制取DOTP后的残渣。
[0035]正如
技术介绍
部分介绍的，利用涤纶废料来生产DOTP，能够解决制造DOTP原料来源紧缺的状况，提高了涤纶废料的生产附加值。但是，现有利用涤纶废料生产DOTP的过程中仍会产生大量残渣。对于这部分残渣目前并无有效的利用方式。
[0036]基于此，本专利技术从废物再利用的角度出发，对利用涤纶废料来生产DOTP的过程中产生的残渣进行了深入研究。目前行业中为提高回收乙二醇含量(约40％)，造成涤纶反应不彻底，有部分对苯二甲酯、乙二醇辛酯无法转化成为DOTP。
[0037]本专利技术尝试能否对涤纶废料来生产DOTP的过程中产生的残渣进行再利用。为实现这部分残渣的有效利用，本专利技术进行了反复的研究和不断的探索。结果意外的发现，采用通过直接向涤纶废料制取DOTP后的残渣中加入辛醇和钛酸异丙酯进行反应的方式，以提高反应产物中DOTP的含量；辛醇的加入量和反应温度条件对于反应而言是非常关键的，若辛醇的加入量过少，则不利于反应的进行，使液相和固相反应困难，延长反应时间；若辛醇加入量过多，则使单位时间内产量减少，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用涤纶废料制取DOTP后的残渣生产黑色增塑剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：向涤纶废料制取DOTP后的残渣中加入辛醇和钛酸异丙酯，在200-210℃的条件下进行反应，反应结束后蒸馏回收辛醇，即生产得到黑色增塑剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辛醇的加入量为涤纶废料制取DOTP后的残渣重量的25-35％；所述钛酸异丙酯的加入量为涤纶废料制取DOTP后的残渣重量的0.2％。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘武章，韩振，
申请(专利权)人：济南金彩阳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：