一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及消毒剂
，特别是涉及一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]三氯异氰尿酸为氯胺类、广谱、高效、快速、新型消毒杀菌剂，它与传统氯化剂(如液氯、漂白粉、漂粉精)相比，具有有效氯含量高，贮运稳定，成型和使用方便，杀菌和漂白力高，在水中释放有效氯时间长，安全无毒等特点，因而广泛应用于环境、饮水、畜禽舍、鱼塘等消毒。但纯三氯异氰尿酸在水中的溶解性较差，其释放活性氯的时间较慢。
[0003]2019～nCoV属于β属新型冠状病毒，有包膜，颗粒呈圆形或椭圆形，直径为60～140nm。目前中国广泛采用的消毒剂主要包括：84消毒液，酒精等，主要以含氯试剂为主，具有强烈的腐蚀性，难闻的氯味，浓度髙时可对皮肤、黏膜产生刺激性，其与甲醛接触或用热水稀释都可生成致癌物质，高浓度氯侵入呼吸道更可导致“内击性死亡”，此外这些消毒剂正面临来源短缺供应不足的局面，因此研发以新型高效环保的消毒剂为基的消杀系统及建立消毒方案是迫在眉睫的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物、制备方法及应用，提供一种新型纳米消毒剂材料。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)通过改进Hummer法制备氧化石墨烯粉末；
[0008](2)将氧化石墨烯分散液分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声处理；
[0009](3)向步骤(2)的混合物中加入三氯异氰尿酸、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺，55～65℃磁力搅拌1～3h，离心，舍弃上清液，留下层固体；
[0010](4)将步骤(3)获得的下层固体分散于去离子水中，加入三氯异氰尿酸，45～55℃磁力搅拌5～7h；
[0011](5)采用真空抽滤的方式，用去离子水对步骤(4)得到的产物进行洗涤；
[0012](6)对步骤(5)的产物先低温预冻，然后进行冷冻干燥，研磨，得到所述氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，步骤(1)所述通过改进Hummer法制备氧化石墨烯粉末，包括以下步骤：
[0014](a)低温阶段：将浓硫酸倒入容器中，置于冰水浴中，温度保持在0～5℃之间，将天然鳞片石墨粉末加入到置于冰水浴的容器中，搅拌使浓硫酸与天然鳞片石墨粉末完全互溶，加入硝酸钠和高锰酸钾的混合物，混合均匀，搅拌状态下反应130～170min；
[0015](b)中温阶段：低温阶段反应结束后取出所述容器，将所述容器置于30～40℃恒温
水浴装置中，待所述容器内的温度达到30～40℃后，向所述容器滴加温热的超纯水，保温状态下搅拌20～40min；
[0016](c)高温阶段：中温阶段结束后取出所述容器，放入预热好的90～100℃的水浴装置中，搅拌均匀，向所述容器中加入温热的超纯水，保温状态下搅拌10～30min，向所述容器中滴加双氧水，直至所述容器中的溶液颜色变为金黄色，停止滴加，继续保温10～15min；
[0017](d)高温阶段反应结束后，将所述容器中的液体倒出，常温静置，去除上清液，沉淀物用盐酸反复洗涤，将所述沉淀物离心得上清液，用BaCl2检测离心后的上清液，直至检测不出SO
42-为止，得到氧化石墨，随后再用去超纯水反复氧化石墨，直至将氧化石墨洗至中性时停止，得到离心清洗的氧化石墨；
[0018](e)将离心清洗的氧化石墨放入超声波清洗器中超声剥离140～160min，之后离心，去除上清液，得到沉淀物，随后将沉淀物冷冻干燥36h，研磨，即得氧化石墨烯粉末。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，步骤(a)中所述天然鳞片石墨粉末与浓硫酸的料液比为(1:50)～(1:100)，硝酸钠与天然鳞片石墨粉末的质量比为(1：2)～(5：1)，高锰酸钾与天然鳞片石墨粉末的质量比为(3：1)～(5：1)。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，步骤(3)中三氯异氰尿酸、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的质量比为(2～80)：(1～2)：1。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，步骤(3)中离心速率为10000r/min，离心时间为10～12min。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，步骤(4)中三氯异氰尿酸的加入量为步骤(3)中加入三氯异氰尿酸质量的1.5倍。
[0023]作为本专利技术的进一步改进，步骤(6)洗涤后的产物在-40℃的环境下进行预冻处理10～15h，然后采用冷冻干燥的方式干燥10～25h。
[0024]本专利技术还提供一种由所述的氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物的制备方法制备得到的氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物。
[0025]本专利技术还提供所述的氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物的应用，所述复合物用作消毒剂。
[0026]本专利技术公开了以下技术效果：
[0027]本专利技术将三氯异氰尿酸与纳米材料氧化石墨烯复合，氧化石墨烯与三氯异氰尿酸产生了显著的协同增效作用，氧化石墨烯具有小尺寸和超大的比表面积，其片层的两面均能负载三氯异氰尿酸，不仅能负载较多的三氯异氰尿酸，而且能够较好的吸附在菌体表面；三氯异氰尿酸与氧化石墨烯通过静电作用和π-π堆垛，使得三氯异氰尿酸能够均匀负载于氧化石墨烯的表面。由于氧化石墨烯为单片层的结构并具有较强的机械强度，能够破坏菌体的细胞结构，进而导致菌体死亡；氧化石墨烯还能够催化与其表面负载的三氯异氰尿酸产生氯离子，增加三氯异氰尿酸的杀菌效果，进而产生协同增效作用。氧化石墨烯的多羟基结构吸附三氯异氰尿酸，减少三氯异氰尿酸的流失，从而提升杀菌效果、延长杀菌时间，从而更有效的提升杀菌效率。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所
需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为实施例1制备的复合材料在200nm的电镜图；
[0030]图2为实施例2制备的复合材料在200nm的电镜图；
[0031]图3为实施例3制备的复合材料在200nm的电镜图。
具体实施方式
[0032]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0033]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)通过改进Hummer法制备氧化石墨烯粉末；(2)将氧化石墨烯分散液分散于N，N-二甲基甲酰胺中，超声处理；(3)向步骤(2)的混合物中加入三氯异氰尿酸、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺，55～65℃磁力搅拌1～3h，离心，舍弃上清液，留下层固体；(4)将步骤(3)获得的下层固体分散于去离子水中，加入三氯异氰尿酸，45～55℃磁力搅拌5～7h；(5)采用真空抽滤的方式，用去离子水对步骤(4)得到的产物进行洗涤；(6)对步骤(5)的产物先低温预冻，然后进行冷冻干燥，研磨，得到所述氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-三氯异氰尿酸复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述通过氧化法制备氧化石墨烯粉末，包括以下步骤：(a)低温阶段：将浓硫酸倒入容器中，置于冰水浴中，温度保持在0～5℃之间，将天然鳞片石墨粉末加入到置于冰水浴的容器中，搅拌使浓硫酸与天然鳞片石墨粉末完全互溶，加入硝酸钠和高锰酸钾的混合物，混合均匀，搅拌状态下反应130～170min；(b)中温阶段：低温阶段反应结束后取出所述容器，将所述容器置于30～40℃恒温水浴装置中，待所述容器内的温度达到30～40℃后，向所述容器滴加超纯水，保温状态下搅拌20～40min；(c)高温阶段：中温阶段结束后取出所述容器，放入90～100℃的水浴装置中，搅拌均匀，向所述容器中加入超纯水，保温状态下搅拌10～30min，向所述容器中滴加双氧水，直至所述容器中的溶液颜色变为金黄色，停止滴加，继续保温10～15min；(d)高温阶段反应结束后，将所述容器中的液体倒出，常温静置，去除上清液，沉淀物用盐酸反复洗涤，将所述沉淀物离心得上清液，用Ba...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜丽丽，于海涛，徐苏，崔旗，陈昭宇，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：