一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g

【技术实现步骤摘要】
一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法


[0001]本专利技术涉及废水处理及资源回收
，尤其涉及一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法。

技术介绍

[0002]酚类污染物是指一大类相似化合物的总称，是重要的有机化工原料和中间体，是芳香烃环上的氢被羟基取代的一类芳香族化合物。酚类有机物具有难降解和高毒性的特点，其废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一，是环境中水污染的重要来源。酚类有机物在诸多工业领域如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等排出的废水中广泛存在。
[0003]目前国内外处理含酚废水主要采用物理法、化学法、生物法。其中物理法包括吸附法、溶剂萃取法、膜分离法、气浮法等。化学法主要是湿式氧化法、等离子体降解法、电芬顿氧化法、光催化降解法等。生物法主要是厌氧活性污泥法、生物膜法、生物接触氧化法、酶催化技术等。
[0004]中国专利CN101913718A中公开了一种煤化工废水萃取脱酚方法，采用串联双塔两级萃取脱酚，分别采用二异丙基醚和甲基异丁基酮作为一级和二级的萃取剂，步骤繁琐，所需操作较多，运行成本较高。中国专利CN105152869A中公开了一种含酚废水中苯酚的提纯方法，该法经盐析、分层、收集、萃取、分层、收集及减压蒸馏后，得到苯酚，步骤较多，对含酚废水中酚类化合物的多样性选择比较单一。中国专利CN111003904A中公开了一种高浓度含酚废水的资源化处理法，先后经盐酸、非离子聚丙烯酰胺和硅藻粉土的精制除杂，氢气和钯碳催化剂的加氢还原，大孔树脂的吸附，得到酚类有机物，处理及回收周期长，操作繁琐。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是
技术介绍
中提到的一些缺陷，现有含酚废水修复操作繁琐、运行周期长等问题，提供一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术提出以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
[0008](1)将含酚废水和有机萃取剂按体积比(0～1):5，置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取20～120min，得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为醇类，二氧化碳的超临界态的温度为35～90℃，压力为7.5～28MPa；
[0009](2)将水、g-C3N4前驱体预先置于高温高压反应釜II中，升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II，进行合成反应0.5～6h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4，其中水的超临界状态温度450～650℃，压力为22.1～35MPa。
[0010]其进一步地技术方案为，步骤(1)中，所述萃取气体中含有酚类有机物。
[0011]其进一步地技术方案为，所述酚类有机物包括苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二
C3N4目标材料。
具体实施方式
[0030]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
[0032](1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应120min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇，甲醇与含酚废水的液液比mL:mL为1:5，二氧化碳的超临界态的温度为90℃，压力为25MPa，其流速为25L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为91％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
[0033](2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入反应釜II，进行合成反应4h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为三聚氰胺，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:1，水的超临界状态温度450℃，压力为35MPa。
[0034]实施例2：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
[0035](1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应110min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为乙醇，乙醇与含酚废水的液液比mL:mL为0.1:5，二氧化碳的超临界态的温度为35℃，压力为23MPa，其流速为12L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为88％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
[0036](2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与氧化性气体(氧气)通入反应釜II，进行合成反应2h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为三聚氰胺和三聚氯氰，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:3，氧气流量为12L/h，水的超临界状态温度550℃，压力为30MPa。
[0037]实施例3：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
[0038](1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应95min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.8:5，二氧化碳的超临界态的温度为45℃，压力为15MPa，其流速为18L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为92％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
[0039](2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与氧化性气体(臭氧)通入反应釜II，进行合成反应0.5h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为二聚氰胺和二聚胺，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:4，臭氧流量为3L/h，水的超临界状态温度650℃，压力为28MPa。
[0040]实施例4：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
[0041](1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应85min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.2:5，二氧化碳的超临界态的温度为55℃，压力为28MPa，其流速为34L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为94％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将含酚废水和有机萃取剂按体积比(0～1):5，置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取20～120min，得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为醇类，二氧化碳的超临界态的温度为35～90℃，压力为7.5～28MPa；(2)将水、g-C3N4前驱体预先置于高温高压反应釜II中，升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II，进行合成反应0.5～6h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4，其中水的超临界状态温度450～650℃，压力为22.1～35MPa。2.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取气体中含有酚类有机物。3.如权利要求2所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，所述酚类有机物包括苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、偏苯三酚、均苯三酚、连苯三酚、硝基酚、氨基酚、氯酚中的至少一种。4.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(1)中，有机萃取剂为甲醇、乙醇或其混...

【专利技术属性】
技术研发人员：李菊英，张月超，钱正芳，丁腾达，钱毅光，高小中，程亚楠，黄晓桐，潘伟杰，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：