羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种使用天然木质素和丙稀酰胺制备两性有机抗分散剂的方法。将木质素高聚物上的酚羟基氧化成羧基，丙稀酰胺与甲醛、二甲胺反应得N，N

【技术实现步骤摘要】
羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及水下混凝土材料领域，具体涉及一种使用天然木质素和丙稀酰胺制备羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂的方法。

技术介绍

[0002]随着现代工业文明的快速发展，陆地资源已不能满足人们生产与生活需要，人类的发展开始从陆地移向海洋，世界各国日益关注海洋资源的开发与利用。越来越多的跨海大桥、海港码头、海洋钻井平台、海洋浮动核电站等海洋建筑物开工建设。混凝土材料作为主要的工程材料，已被广泛运用到海洋结构物的建设中。一般来说，陆地混凝土材料浇筑时，不受水的冲刷影响，优良的养护环境使其力学性能得到充分发挥。水下直接浇筑混凝土时，易受到水的冲洗，混凝土中的砂浆与骨料发生分离、部分胶凝材料被冲走或悬浮于水中，水下浇注的混凝土质量得不到保证，这增加了施工工期和工程成本。
[0003]上世纪七十年代，德国开发出一种满足水下施工需要的混凝土材料-水下不分散混凝土。20世纪80年代中期，美国、日本等国相继成功研制出水下不分散混凝土材料并投入使用。近本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)制备酸性木质素高聚物：将松木颗粒与甲酸按比例混合，加入30％H2O2溶液搅拌均匀；将混合物放入旋转蒸煮锅水浴蒸煮，蒸煮后的混合物进行过滤处理，用溶剂清洗2-3次后进行泵抽，将滤液和洗涤液体混合得木质素造纸黑液；通过减压蒸馏去除木质素造纸黑液中的溶剂，得到酸性木质素造纸悬浊黑液；放入离心机中快速离心，得到上清液为半纤维素溶液、固体沉淀为酸性木质素高聚物；(2)制备酸性木质素高聚物粉末：将酸性木质素高聚物冷冻干燥，得高分子量木质素固体，将高分子量木质素固体球磨得颗粒尺寸小于0.6mm的酸性木质素高聚物粉末；(3)制备木质素高聚物悬浊液：将酸性木质素高聚物粉末与水放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的反应容器中；升高温度到50-60℃加速搅拌混合物，使木质素高聚物均匀分散到水中，形成均匀的木质素高聚物悬浊液；(4)制备羧基化木质素高聚物悬浊液：保持木质素高聚物悬浊液温度在50-60℃，滴加浓盐酸溶液，调整悬浊液pH为1-2；缓慢加入亚硝酸钠+次氯酸钠复合氧化剂溶液，在10-20分钟内加完；持续搅拌悬浊液，在50-60℃温度下反应24小时得羧基化木质素高聚物悬浊液；(5)制备N，N
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二甲基亚甲基丙烯酰胺；将丙稀酰胺与水充分混和，用氢氧化钠调节溶液pH为10-11，混和溶液中加入二乙醇胺催化剂，缓慢滴加浓度为37％的甲醛溶液，在10-20分钟内滴完甲醛，50-60℃温度下反应1-2小时；产物中加入二甲胺，60-65℃温度下胺基化反应1-2小时，得N，N
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二甲基亚甲基丙烯酰胺；(6)制备羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚物：保持体系温度在50-60℃，在羧基化木质素高聚物悬浊液中加入N，N
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二甲基亚甲基丙烯酰胺，持续搅拌使二者充分混和；通过浓盐酸调整体系pH为2-3，滴加硝酸铈铵和氯化钙复合链引发剂，在20-40分钟内加完；升高混合体系温度至90-95℃搅拌反应4-6小时，得到羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚物；将羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚物在反应容器中熟化2-3小时，得pH值为2-3、固含量为18-23％的白色、黏稠状的羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂。2.根据权利要求1所述的羧基化木质素高聚物-胺甲基化丙稀酰胺共聚型两性有机抗分散剂，其特征在于：步骤(1)中，松木颗粒、甲酸、30％H2O2溶液的质量比例为1：(5.5-6)：(0.045-0.055)；旋转蒸煮锅水浴中蒸煮的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晖，苏慧，李幽铮，陈达，廖迎娣，欧阳峰，
申请(专利权)人：金陵科技学院，
类型：发明
国别省市：