一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法技术

本发明专利技术涉及一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法。

技术介绍

[0002]锌是一种重要的常见有色金属元素，广泛用于合金制品、表面镀锌、电池行业和锌的化学品生产。铅锌矿是锌金属及其化合物的主要来源。由于近年来随着锌矿资源日趋枯竭，高品位锌矿不断减少，其冶炼原料逐渐多样化，除常规混合铅锌精矿、锌精矿，许多冶炼企业在锌冶炼工艺过程中，都在开发和利用锌的二次资源。含锌二次资源种类较多，除了镀锌材料、锌合金、还有含锌烟灰废料等，这些锌资源同时伴有Pb、Mn、Cd等元素的富集。
[0003]对于铅锌混合精矿中的锌含量测定方法较多，且已有相关国家标准，但对于高镉铅锌混合矿中锌的化学分析方法只有碘化钾掩蔽的相关文献。目前国内外对铅锌混合矿中锌含量的测定一般按照铅锌混合矿中锌含量的测定方法，采用硫酸铅沉淀分离测定铅，滤液用Na2EDTA 进行络合滴定，滴定得到的是锌和镉的合量， 再从合量中减去镉的含量就得到所需的锌的含量。 此方法对于含锌试料中镉含量不高的试样是完全没有问题的，但对于外购的一些锌物料如高温锌焙砂、氧化锌粉、含锌烟灰及高镉铅锌混合矿，试料中镉的含量很高，镉的含量最高达到了15%，对镉元素如果不进行分离或掩蔽处理，在后续EDTA滴定锌时，高含量的镉会使滴定终点出现拖尾，指示剂没有明显的突跃，严重影响锌的滴定终点判定，使得现有锌的分析条件和分析方法有一定的局限性。锌含量分析结果不准确，难免会产生经济纠纷。再者，传统锌的分析方法镉的含量通常采用原子吸收测定，镉含量不高时是完全没有问题的，但当镉含量高达10%时，带来的分析误差较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单、高效、可靠的对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所述的一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取0.4000~0.5000g高镉高铅高锌物料置于玻璃烧杯中，用水润湿，依次加入15mL浓度为12mol/L且密度为1.19g/mL的盐酸、5mL浓度为12mol/L且密度为1.4g/mL的硝酸、10mL浓度为18mol/L且密度为1.84g/mL的硫酸，加热至冒浓烟并蒸至原体积的1/10，冷却至室温；
⑵
在所述步骤
⑴
的烧杯中加入100mL蒸馏水，于280~300℃加热5~8min，于180~200℃煮沸10min后，静止2h过滤，分别得到硫酸铅沉淀和滤液A；所述硫酸铅沉淀经洗涤后用于铅含量的测定；
⑶
将所述滤液A于180~200℃加热浓缩至70~80 mL，然后冷却至室温，再加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液中和至氢氧化铁沉淀出现，并过量10mL，煮沸2~5min，过滤分离，分别
得到镉沉淀和滤液B，该滤液B用EDTA滴定，得到锌的滴定值；
⑷
将所述镉沉淀连同滤纸放入原烧杯中，依次加入15mL浓度为15mol/L的浓硝酸、10mL体积比为1：1的稀硫酸，经硝化处理，蒸至湿盐状，再加入5mL浓度为12mol/L的浓盐酸，并用水冲洗至30~35mL，然后于280~300℃加热5~8min，冷却至室温后定容至100mL容量瓶；
⑸
调节PE900T原子吸收分光光度仪，使波长为213.86nm，灯电流为10mA，狭缝为0.7nm；空气与乙炔的体积比为10：2.5，然后测定所述容量瓶中锌补差；最后将该锌补差与所述锌的滴定值合并即得高镉高铅高锌物料的锌含量。
[0006]所述步骤
⑴
高镉高铅高锌物料中的镉含量≥10%，锌含量≥20%，铅含量≥15%。
[0007]所述步骤
⑷
中体积比为1：1的稀硫酸是指1L浓度为18mol/L的硫酸用1L纯水稀释所得的溶液。
[0008]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用氢氧化钠作为沉淀剂在强碱性条件下使镉、铁、锰等杂质元素沉淀，利用锌离子的两性特性，过滤，在醋酸-醋酸钠缓冲体系下滴定锌，过滤的残渣溶解后原子吸收分光光度法进行锌补差，从而避免镉离子在醋酸-醋酸钠缓冲体系滴定锌时影响指示剂的终点拖尾，进而影响测定结果；同时，以氢氧化钠作为沉淀剂分离镉，解决了在高含量镉的含锌的滴定终点突跃不明显的问题，消除了测定过程中镉离子干扰，保证了结果的准确性及可靠性。
[0009]2、本专利技术充分考虑了沉淀分离对锌的吸附作用，使得结果更加准确可靠。
[0010]3、通过样品精密度试验及加标回收率试验，本专利技术具有精密度好，回收率高，结果可靠等优点。
[0011]4、本专利技术中样品无需复杂的处理过程，操作简单，分离效率高，适于日常的分析工作。若将此方法推广应用到综合回收得含锌物料、净化系统铜镉渣、高镉铅锌矿等高镉锌物料锌含量的测定，对准确指导生产， 研究锌的回收也具有重要的意义。
具体实施方式
[0012]一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取0.4000~0.5000g（精确至0.0001g）高镉高铅高锌物料置于玻璃烧杯中，用少量水润湿，依次加入15mL浓度为12mol/L且密度为1.19g/mL的盐酸、5mL浓度为12mol/L且密度为1.4g/mL的硝酸、10mL浓度为18mol/L且密度为1.84g/mL（1+1（V/V））的硫酸，加热至冒浓烟并蒸至原体积的1/10，冷却至室温。
[0013]其中：高镉高铅高锌物料中的镉含量≥10%，锌含量≥20%，铅含量≥15%。
[0014]⑵
在步骤
⑴
的烧杯中加入100mL蒸馏水，于280~300℃加热5~8min溶解可溶性盐类，于180~200℃煮沸10min后，静止2h过滤，分别得到硫酸铅沉淀和滤液A；硫酸铅沉淀经洗涤后用于铅含量的测定。
[0015]⑶
将滤液A于180~200℃加热浓缩至70~80 mL，然后冷却至室温，再加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液中和至氢氧化铁沉淀出现，并过量10mL，煮沸2~5min，过滤分离，分别得到镉沉淀和滤液B，该滤液B用EDTA滴定，得到锌的滴定值。
[0016]⑷
将镉沉淀连同滤纸放入原烧杯中，依次加入15mL浓度为15mol/L的浓硝酸、10mL体积比为1：1的稀硫酸，经硝化处理，蒸至湿盐状，再加入5mL浓度为12mol/L的浓盐酸，并用
水冲洗至30~35mL，然后于280~300℃加热5~8min，溶解盐类，冷却至室温后定容至100mL容量瓶。
[0017]其中：体积比为1：1的稀硫酸是指1L浓度为18mol/L的硫酸用1L纯水稀释所得的溶液。
[0018]⑸
调节PE900T原子吸收分光光度仪，使波长为213.86nm，灯电流为10mA，狭缝为0.7nm；空气与乙炔的体积比为10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对高镉高铅高锌物料中锌测定的化学分析测试方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取0.4000~0.5000g高镉高铅高锌物料置于玻璃烧杯中，用水润湿，依次加入15mL浓度为12mol/L且密度为1.19g/mL的盐酸、5mL浓度为12mol/L且密度为1.4g/mL的硝酸、10mL浓度为18mol/L且密度为1.84g/mL的硫酸，加热至冒浓烟并蒸至原体积的1/10，冷却至室温；
⑵
在所述步骤
⑴
的烧杯中加入100mL蒸馏水，于280~300℃加热5~8min，于180~200℃煮沸10min后，静止2h过滤，分别得到硫酸铅沉淀和滤液A；所述硫酸铅沉淀经洗涤后用于铅含量的测定；
⑶
将所述滤液A于180~200℃加热浓缩至70~80 mL，然后冷却至室温，再加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液中和至氢氧化铁沉淀出现，并过量10mL，煮沸2~5min，过滤分离，分别得到镉沉淀和滤液B，该滤液B用EDTA滴定，得到锌的滴定值；
⑷

【专利技术属性】
技术研发人员：方彦霞，张彦翠，李金明，王源瑞，展之旺，王同敏，赵海军，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：