一种超细银铜不融合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细银铜不融合金粉末的制备方法，步骤一、将需要深加工处理的银铜合金触头加入到浓盐酸中，分次加入过氧化氢至银铜合金触头试样反应完全，步骤二、加入尿素，过滤分离后的滤液即为氯化铜溶液，过滤分离后氢氧化锡沉淀灼烧得到氧化锡；步骤三、加入0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮，步骤四、得到铜粉；步骤五、还原完全为银粉粗品；步骤六、得到银粉；步骤七、用化学置换法将步骤四得到的铜粉和步骤六得到的银粉制备超细银铜不融合金粉末。本发明专利技术一种超细银铜不融合金粉末的制备方法以银铜合金触头废料作为主要原材料，实现了银铜合金触头废料资源循环利用，节约了成本，保护了环境。保护了环境。

【技术实现步骤摘要】
一种超细银铜不融合金粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及不融合金粉末制备方法领域，尤其涉及一种超细银铜不融合金粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]电触头是高压断路器、开关柜、隔离开关、接地开关的重要部件，其性能直接影响这些高压电器的质量及使用寿命。当其接触时电路接通，其相对运动可断开或闭合电路，或靠其转动或滑动保持电路接通。电触头材料性能的优劣是影响真空开关设备工作特性及电寿命的关键因素之一。早期的真空开关几乎全部采用W、Mo等难熔纯金属作触头材料。这类触头材料由于有一系列优点，如有适当的分断能力、良好的耐压强度和抗熔焊性、适当的热传导系数和导电率、燃弧时烧蚀速度小、触头使用寿命长等，被广泛地用于分断小电流的真空开关中。但高熔点纯金属触头材料存在诸多缺点，如分断电流、截流水平高等，从而限制了真空开关的使用范围。
[0003]银的导电率和导热率堪称金属之最，但产量有限且价格贵，因而使用量受到限制。银的表面膜(氧化膜或硫化膜)因易压碎或不耐磨而成为理想的固定接触材料，常作为铜、铝的镀层。但由于其硬度小、熔点、沸点不高，只能做继电器之类的小电流触头用，强电流触头多用银铜合金或复合材料制成。银铜合金触头(触点)具有电性能好、硬度高、抗电弧能力强的特点，应用广泛。但银铜合金触头生产过程中的报废率较高，且在使用一定时间后，表面会逐渐氧化，导电性能下降，因而我国每年有数万吨的银铜合金触头需要进行重新深加工，以持续利用。因此，需要设计一种超细银铜不融合金粉末的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种超细银铜不融合金粉末的制备方法。
[0005]本专利技术通过下述方案实现：
[0006]一种超细银铜不融合金粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、将需要深加工处理的银铜合金触头加入到浓盐酸中，分次加入过氧化氢至银铜合金触头试样反应完全，加热煮沸0.5min使过量的过氧化氢分解，冷却、过滤后用6moL/L硝酸和浓盐酸处理沉淀，将银全部转化为氯化银，用稀硝酸和水清洗沉淀以除去杂质，将所述清洗后的清洗液和滤液合并，得到纯净的氯化银沉淀；
[0008]步骤二、在步骤一所得的清洗液和滤液中逐量加入尿素，在搅拌状态下加热90℃，锡元素沉淀为氢氧化锡，过滤分离后的滤液即为氯化铜溶液，过滤分离后氢氧化锡沉淀灼烧得到氧化锡；
[0009]步骤三、配制氯化铜与葡萄糖混合溶液，使其中氯化铜溶液的浓度为0.5mol/L，葡萄糖的浓度为0.25mol/L，加入0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮，将氯化铜与葡萄糖混合溶液加入反应器，加热至70℃保持恒温；
[0010]步骤四、分别配制7mol/L氢氧化钠溶液和1.5mol/L水合肼溶液，在搅拌条件下将所述氢氧化钠溶液加入步骤三所述反应器中，反应20min后，滴加所述水合肼溶液，再反应20min，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，得到铜粉粗品；将所述铜粉粗品置于1wt％的苯并三氮唑乙醇溶液中浸泡，离心分离后于真空干燥箱中干燥得到铜粉；
[0011]步骤五、将步骤一所得纯净的氯化银沉淀用蒸馏水洗涤至pH值为7，加入氨水调节pH值大于9，边搅拌边注入浓度50wt％的水合肼溶液，在室温下经过30min后溶液变为清亮，再加入水合肼溶液，无颜色变化说明银元素已还原完全为银粉粗品；
[0012]步骤六、将还原沉淀的银粉粗品洗涤、抽滤，然后置于不锈钢球磨罐中，银粉粗品的放入量为不锈钢球磨罐体积的70％，加入直径为6mm的玛瑙球和球磨助剂进行球磨24h，将球磨罐中的物料倒出，球粉分离，用蒸馏水冲洗球和罐，粉液合并后转入真空干燥箱烘干，得到银粉；
[0013]步骤七、用化学置换法将步骤四得到的铜粉和步骤六得到的银粉制备超细银铜不融合金粉末。
[0014]在步骤一中，所述需要深加工处理的银铜合金触头的金属含量为银32-34wt％、铜63-65wt％、锡1-5wt％。
[0015]在步骤一中，所述需要深加工处理的银铜合金触头与浓盐酸的摩尔质量比为1:3。
[0016]在步骤三、四中，所述氯化铜与葡萄糖混合溶液、氢氧化钠溶液、水合肼溶液的体积比为2：1：1。
[0017]本专利技术的有益效果为：
[0018]1.本专利技术一种超细银铜不融合金粉末的制备方法以银铜合金触头废料作为主要原材料，实现了银铜合金触头废料资源循环利用，节约了成本，保护了环境。
[0019]2.本专利技术申请用需要深加工处理的废弃的银铜合金触头电子废弃物制备氯化铜溶液和氯化银沉淀，通过葡萄糖溶液预还原、水合肼溶液二次还原法，得到分散性好、纯度高(≥99.9％)的铜粉，经过苯并三氮唑的表面改性处理后，铜粉的抗氧化性能明显提高，将得到的AgCl沉淀用水合肼溶液还原后经球磨得到平均粒度为1.90μm且分散较好的银粉。所得铜粉和银粉含量均高于99.9％，形貌为类球形，粒度均匀可控，随后以将铜粉和银粉机械混合后就得到了超细银铜不融合金粉末。
[0020]3.本专利技术申请在强碱性介质中先用葡萄糖将铜离子还原成Cu2O，再用水合肼将Cu2O还原成金属铜粉，这相当于延长了水合肼直接还原法中氧化亚铜中间体的生长过程，从而有利于铜颗粒的均匀生长，得到粒径更小更均匀的铜粉。
[0021]4.本申请加入聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮分子的吸附使铜晶核表面能的降低，吸附了聚乙烯吡咯烷酮的铜粉晶核具有疏水性，降低了表面能，使得反应后继生成的金属原子在晶核表面均匀生长，易于得到粒度均匀的铜粉。
[0022]5.本申请加入1wt％苯并三氮唑作为抗氧剂，苯并三氮唑及衍生物对铜或铜合金具有独特而优异的缓蚀性能，此时制备得到的铜粉的抗氧化性能较好。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例和对比例对本专利技术进一步说明：
[0024]实施例
[0025]一种超细银铜不融合金粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0026]步骤一、将需要深加工处理的银铜合金触头加入到浓盐酸中，分次加入过氧化氢至银铜合金触头试样反应完全，加热煮沸0.5min使过量的过氧化氢分解，冷却、过滤后用6moL/L硝酸和浓盐酸处理沉淀，将银全部转化为氯化银，用稀硝酸和水清洗沉淀以除去杂质，将所述清洗后的清洗液和滤液合并，得到纯净的氯化银沉淀；
[0027]步骤二、在步骤一所得的清洗液和滤液中逐量加入尿素，在搅拌状态下加热90℃，锡元素沉淀为氢氧化锡，从而与银粉、铜粉分离，过滤分离后的滤液即为氯化铜溶液，过滤分离后氢氧化锡沉淀灼烧得到氧化锡；
[0028]具体反应如下所述：
[0029]Cu+2HCl+H2O2＝CuCl2+2H2O
[0030]Sn+4HCl+2H2O2＝SnCl4+4H2O
[0031]Ag+HCl+HNO3＝AgCl
↓
+H2O+NO2↑
[0032]CO(NH2)2+H2O＝CO2↑
+2NH3[0033]Sn
4+
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细银铜不融合金粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、将需要深加工处理的银铜合金触头加入到浓盐酸中，分次加入过氧化氢至银铜合金触头试样反应完全，加热煮沸0.5min使过量的过氧化氢分解，冷却、过滤后用6moL/L硝酸和浓盐酸处理沉淀，将银全部转化为氯化银，用稀硝酸和水清洗沉淀以除去杂质，将所述清洗后的清洗液和滤液合并，得到纯净的氯化银沉淀；步骤二、在步骤一所得的清洗液和滤液中逐量加入尿素，在搅拌状态下加热90℃，锡元素沉淀为氢氧化锡，过滤分离后的滤液即为氯化铜溶液，过滤分离后氢氧化锡沉淀灼烧得到氧化锡；步骤三、配制氯化铜与葡萄糖混合溶液，使其中氯化铜溶液的浓度为0.5mol/L，葡萄糖的浓度为0.25mol/L，加入0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮，将氯化铜与葡萄糖混合溶液加入反应器，加热至70℃保持恒温；步骤四、分别配制7mol/L氢氧化钠溶液和1.5mol/L水合肼溶液，在搅拌条件下将所述氢氧化钠溶液加入步骤三所述反应器中，反应20min后，滴加所述水合肼溶液，再反应20min，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，得到铜粉粗品；将所述铜粉粗品置于1wt％的苯并三氮唑乙醇溶液中浸泡，离心分离后于真空干燥箱中干燥得到铜粉；步骤五...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛瑞，
申请(专利权)人：毛瑞，
类型：发明
国别省市：