海绵铂中杂质元素含量的测试方法技术

本发明专利技术属于分析测试技术领域，具体公开了一种操作简便且检测精度较高的海绵铂中杂质元素含量的测试方法。该海绵铂中杂质元素含量的测试方法，通过将待测试的海绵铂制作为片状样品后，再采用植入了各杂质元素的标准曲线并且验证可靠的直读光谱仪对片状样品直接检测，得到各杂质元素含量；整个过程，不仅操作方便，过程简易，检测快速，而且具备更低的检出限，可以检测Pt纯度≥99.995％的海绵铂，极大地提高了分析效率和检测结果的准确性。了分析效率和检测结果的准确性。了分析效率和检测结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
海绵铂中杂质元素含量的测试方法


[0001]本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种海绵铂中杂质元素含量的测试方法。

技术介绍

[0002]现代工业中，铂金的应用越来越广泛，如汽车尾气催化剂、航天航空、微电子技术、仪表电子、医学及冶金等方面。这是由于铂金有着优越的物理化学及电学性能，但铂金资源比较稀缺，其废料的再生回收就显得格外重要。海绵铂作为一种回收铂提纯后的产品，也是生产各种铂制品的原材料，其内在品质的确认也越来越重要。
[0003]目前，海绵铂中杂质含量多采用王水溶解样品后，用等离子体发射光谱仪(ICP-OES)来检测其杂质元素含量的方法，但是该方法操作不便，危险性高，且对杂质元素的检出限最低含量为5ppm。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简便且检测精度较高的海绵铂中杂质元素含量的测试方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：海绵铂中杂质元素含量的测试方法，包括下列步骤：
[0006]步骤一，将待测试的海绵铂制作为片状样品；
[0007]步骤二，选取具有杂质元素检测通道的直读光谱仪作为测试仪器，选取6～8个各杂质元素含量均不相同的标准样品，利用直读光谱仪测得各杂质元素不同含量时对应的光强度值，并将以此建立的各杂质元素的标准曲线植入直读光谱仪；
[0008]步骤三，采用植入了标准曲线的直读光谱仪测定各杂质元素含量已知的标准控制样品20次以上，得到各杂质元素含量并取平均值作为测试结果，计算测试结果与真实值之差及测试结果的精密度，若测试结果与真实值之差及测试结果的精密度均在允许范围内，则说明植入了标准曲线的直读光谱仪可靠，否则重复步骤二和步骤三；
[0009]步骤四，采用步骤三验证可靠的直读光谱仪对片状样品进行测试，将片状样品固定在直读光谱仪的激发台上，激发测试片状样品上3～5个点，结果取平均值，得到海绵铂中各杂质含量。
[0010]进一步的是，步骤一中，采用冲压模具将颗粒状的海绵铂压制为片状样品。
[0011]进一步的是，所述冲压模具包括顶模、中模和底模；所述中模上设有将其贯穿的中模孔，所述顶模包括顶模板和设置在顶模板下侧并与中模孔相适配的施压部，所述底模包括底模板和设置在底模板上侧并与中模孔相适配的支撑部。
[0012]进一步的是，所述冲压模具还包括卸样底模，所述卸样底模的顶部设有与中模相适配的上台阶孔以及设置在卸样底模内并与上台阶孔相通的下台阶孔，所述下台阶孔的横截面尺寸大于中模孔的横截面尺寸。
[0013]进一步的是，步骤一中制作片状样品的过程如下：
[0014]a、将冲压模具的各个部件用无尘纸沾酒精擦拭干净后备用；
[0015]b、将中模安装在底模上，使支撑部从中模孔的下端嵌入；称取直径小于3mm的待测试的海绵铂10～15g，倒入中模孔中；
[0016]c、将顶模安装在中模上，使施压部从中模孔的上端嵌入；然后用压力设备对顶模施压，压力控制在25～35Kpa，持续施压15～20s后即可制得片状样品；
[0017]d、将内含片状样品的中模以及顶模一起从底模上取下，然后将中模安装在卸样底模上，最后对顶模施压将片状样品压入下台阶孔中并取出；
[0018]e、将取出的片状样品用稀盐酸浸泡5～10min，之后取出用清水冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后吹干待用。
[0019]进一步的是，所述杂质元素包括Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Al、As、B、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、Zn和Zr中的至少一种。
[0020]进一步的是，所述标准控制样品包括Pt纯度≥99.99％的第一类标准控制样品和Pt纯度≥99.9％的第二类标准控制样品。
[0021]进一步的是，步骤三还包括，采用植入了标准曲线的直读光谱仪测定高纯度样品10次以上，得到各杂质元素的测试光强度值，计算出各杂质元素光强度值的标准偏差σ，并根据公式LOD＝3σ*K，得到各杂质元素的检出下限；其中，高纯度样品的Pt纯度＞99.999％，K为曲线斜率。
[0022]进一步的是，步骤三中，得到的各杂质元素的检出下限见下表：
[0023]杂质元素AuAgPdRhIrRuAlAsBBi检出下限(ppm)0.5-10.5-10.5-10.5-11-20.5-10.5-10.5-10.5-10.5-1杂质元素CaCdCoCrCuFeMgMnMoNi检出下限(ppm)0.5-10.5-10.5-10.5-10.5-10.5-10.5-10.5-10.5-10.5-1杂质元素PbSbSiSnTiZnZr
ꢀꢀꢀ
检出下限(ppm)0.5-11-20.5-11-20.5-10.5-10.5-1
ꢀꢀꢀ
。
[0024]本专利技术的有益效果是：该海绵铂中杂质元素含量的测试方法，通过将待测试的海绵铂制作为片状样品后，再采用植入了各杂质元素的标准曲线并且验证可靠的直读光谱仪对片状样品直接检测，得到各杂质元素的含量；整个过程，不仅操作方便，过程简易，检测快速，而且具备更低的检出限，可以检测Pt纯度≥99.995％的海绵铂，极大地提高了分析效率和检测结果的准确性。
附图说明
[0025]图1是本专利技术中冲压模具的实施结构示意图；
[0026]图2是本专利技术中卸样底模的实施结构示意图；
[0027]图中标记为：顶模10、顶模板11、施压部12、中模20、中模孔21、底模30、底模板31、支撑部32、卸样底模40、上台阶孔41、下台阶孔42。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0029]海绵铂中杂质元素含量的测试方法，包括下列步骤：
[0030]步骤一，将待测试的海绵铂制作为片状样品；
[0031]步骤二，选取具有杂质元素检测通道的直读光谱仪作为测试仪器，选取6～8个各杂质元素含量均不相同的标准样品，利用直读光谱仪测得各杂质元素不同含量时对应的光强度值，并将以此建立的各杂质元素的标准曲线植入直读光谱仪；各杂质元素含量均不相同是指所有标准样品中某一杂质元素的含量各不相同，建立标准曲线的方式可以为多种，例如：对某一杂质元素，以光强度值为横坐标，以该杂质元素含量为纵坐标建立坐标系，在该坐标系中标出代表各标准样品的点，将各点用平滑曲线连接形成标准曲线；该步骤中，选取的直读光谱仪应确保其可正常使用，使用直读光谱仪前一般先进行清理，使之处于洁净状态，再调试直读光谱仪的光路，最后校正直读光谱仪的光强；标准样品中各杂质元素的最大含量值一般为100～200ppm；测试标准样品前，一般还需要建立方法文件表，具体为根据需要测量的杂质元素，确定直读光谱仪上相应的杂质元素检测通道、并确定所需的漂移校正样品等信息；
[0032]确保直读光谱仪是否可用的方式为：打开直读光谱仪的电源，稳定一段时间后，判断真空度、检测器温度、仪本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一，将待测试的海绵铂制作为片状样品；步骤二，选取具有杂质元素检测通道的直读光谱仪作为测试仪器，选取6～8个各杂质元素含量均不相同的标准样品，利用直读光谱仪测得各杂质元素不同含量时对应的光强度值，并将以此建立的各杂质元素的标准曲线植入直读光谱仪；步骤三，采用植入了标准曲线的直读光谱仪测定各杂质元素含量已知的标准控制样品20次以上，得到各杂质元素含量并取平均值作为测试结果，计算测试结果与真实值之差及测试结果的精密度，若测试结果与真实值之差及测试结果的精密度均在允许范围内，则说明植入了标准曲线的直读光谱仪可靠，否则重复步骤二和步骤三；步骤四，采用步骤三验证可靠的直读光谱仪对片状样品进行测试，将片状样品固定在直读光谱仪的激发台上，激发测试片状样品上3～5个点，结果取平均值，得到海绵铂中各杂质含量。2.如权利要求1所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤一中，采用冲压模具将颗粒状的海绵铂压制为片状样品。3.如权利要求2所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述冲压模具包括顶模(10)、中模(20)和底模(30)；所述中模(20)上设有将其贯穿的中模孔(21)，所述顶模(10)包括顶模板(11)和设置在顶模板(11)下侧并与中模孔(21)相适配的施压部(12)，所述底模(30)包括底模板(31)和设置在底模板(31)上侧并与中模孔(21)相适配的支撑部(32)。4.如权利要求3所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述冲压模具还包括卸样底模(40)，所述卸样底模(40)的顶部设有与中模(20)相适配的上台阶孔(41)以及设置在卸样底模(40)内并与上台阶孔(41)相通的下台阶孔(42)，所述下台阶孔(42)的横截面尺寸大于中模孔(21)的横截面尺寸。5.如权利要求4所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤一中制作片状样品的过程如下：a、将冲压模具的各个部件用无尘纸沾酒精擦拭干净后备用；b、将中模(20)安装在底模(30)上，使支撑部(32)从中模孔(21)的下端嵌入；称取直径小于3mm的待测试的海绵铂10～15g，倒...

【专利技术属性】
技术研发人员：林晶，邹东清，石映奔，王杰玉，陈前，
申请(专利权)人：成都光明光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：