一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺制造技术

本申请公开了一种3,4

【技术实现步骤摘要】
一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺


[0001]本专利技术属于3,4-二氯苯基异氰酸酯的制备
，具体涉及一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺。

技术介绍

[0002]3,4-二氯苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，主要用于脲类除草剂、杀虫剂等农药的合成和一些医药中间体的合成，其与醇、胺反应制备的衍生物，还可用于化合物的鉴定。3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成可以用3,4-二氯苯胺和光气在惰性溶剂甲苯中，采用低温、高温两段法反应制得，如中国专利CN107235860A。中国专利CN101781236A、CN102617407A都有提到3,4-二氯苯胺先低温通光后缓慢通光得到的目标物。这些方法都是以光气作为酰化试剂，而且采用低温、高温两段法周期长。同时为提高反应效果光气需过量较多，过量的光气需排向尾气系统，不仅造成光气的浪费，而且存在由光气泄露引发的安全隐患。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，以绿色化学品为生产原料，降低由光气泄露引发的安全隐患。采用一般化学品固体光气替代剧毒的光气作为酰化试剂，并采用绿色可降解酯溶剂作为反应介质。
[0004]为了解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，包括如下步骤：
[0006]S1、在反应釜中加入3,4-二氯苯胺与溶剂得3,4-二氯苯胺溶液。
[0007]S2、同时在反应釜中加入固体光气，升温溶解，；
[0008]S3、反应釜温度到达60-100℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加S1中的3,4-二氯苯胺溶液，使3,4-二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成3,4-二氯苯胺盐酸盐和3,4-二氯苯甲氨基酰氯；
[0009]S4、将S3得到的3,4-二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4-二氯苯基异氰酸酯，滴加结束后，回流保温1-3h；
[0010]S5、常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜，精馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯。
[0011]优选地，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:3.5～6.5。
[0012]优选地，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:5.0。
[0013]优选地，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：2.0～4.0。
[0014]优选地，S2中，固体光气与溶剂质量比为1：3.0。
[0015]优选地，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.34～0.40。
[0016]优选地，S2中，3,4-二氯苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.37。
[0017]优选地，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸仲丁酯。
二氯苯胺与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1:0.40。反应釜温度到达60℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加3,4-二氯苯胺溶液，使3,4-二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成少量的3,4-二氯苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物3,4-二氯苯甲氨基酰氯，3,4-二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4-二氯苯基异氰酸酯。滴加反应时长2.0h，滴加结束后，回流保温1h。常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜。精馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯，收率94％，产品含量≥99.0％，残渣焚烧处理
[0032]可以理解的，DCS为分散控制系统，是以微处理器为基础，采用控制功能分散、显示操作集中、兼顾分而自治和综合协调的设计原则的新一代仪表控制系统。
[0033]实施例4
[0034]向配有用-20℃冷冻乙醇冷却回流装置的500ml四口烧瓶中加人11.88g二(三氯甲基)碳酸酯和150ml甲苯，搅拌溶解。于0℃～10℃，45min内将溶有100mmol芳胺的150ml甲苯溶液滴加到上述反应液中，再升温回流2～3h，直到反应液变澄清。然后在回流状态下向反应液中通人干燥的氮气，将残余的氯化氢气体和极少量的光气赶至回收瓶及尾气吸收瓶，直至尾气pH值约为7。将反应液冷却至室温，边搅拌边缓慢通入6.75g二甲胺气体，约30min后停止反应，过滤，真空干燥，得到粉末状结晶的产品。
[0035]基于上述实施例，二(三氯甲基)碳酸酯在常温下是一种固体，可以准确称量，投料比较方便，一般只需要少量的二(三氯甲基)碳酸酯即可使反应完全，本实施例，采用一步法，即中间反应物不需要进一步纯化或处理，直接将二甲胺气体通入有机相中进行反应，避免了芳基异氰酸酯在水相中的分离，提高了产品的收率和纯度，溶剂直接套用，不产生废水，有利于环境保护，产品易干燥，后处理工艺简单，减少了设备投入。
[0036]以上内容不能认定本专利技术具体实施只局限于这些说明，对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、在反应釜中加入3,4-二氯苯胺与溶剂得3,4-二氯苯胺溶液；S2、同时在反应釜中加入固体光气，升温溶解；S3、反应釜温度到达60-100℃，通过DCS控制系统控制滴速开始滴加S1中的3,4-二氯苯胺溶液，使3,4-二氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成3,4-二氯苯胺盐酸盐和3,4-二氯苯甲氨基酰氯；S4、将S3得到的3,4-二氯苯甲氨基酰氯脱除氯化氢后成3,4-二氯苯基异氰酸酯，滴加反应时长0.5-2.0h，滴加结束后，回流保温1-3h；S5、常压脱出含酸溶剂并回收套用，浓缩液转移至精馏釜，精馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯。2.如权利要求1所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:3.5～6.5。3.如权利要求2所述的3,4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其特征在于，S1中，3,4-二氯苯胺与溶剂的质量比为1:5.0。4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏晨东，陈国全，陈映波，林玮，陈海芳，叶朝侯，
申请(专利权)人：浙江丽水有邦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：