用于高砷条件下的稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法技术

用于高砷条件下稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法，在CeO2‑

【技术实现步骤摘要】
用于高砷条件下的稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及环境保护和催化剂
，特别涉及用于高砷条件下的稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]我国存在大量的工业燃烧锅炉，其NO
x
排放量约占NO
x
总排放量的30％。选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction，SCR)催化剂在我国燃煤锅炉的推广应用过程中面临的一个关键挑战在于其抗中毒能力的适应性。
[0003]燃煤烟气飞灰中含有大量的碱金属(如钠、钾等)、碱土金属元素(如钙)、磷(P)、硫(S)和砷(As)，使得脱硝催化剂化学中毒现象在燃煤、生物质等锅炉烟气处理时频繁出现。其中，存在于飞灰中的砷作为无机剧毒品，可导致脱硝催化剂产生强烈的致失活效应。研究表明，烟气中As2O3分子不但可堵塞催化剂孔道，还常被吸附于载体上并与活性位发生反应，形成无催化效应的稳定化合物而惰化活性中心，阻碍催化反应的继续进行，致使催化剂化学失活。现有技术往往是通过添加氧化钼成分来提升催化剂抗砷中毒性能，然而其添加后会显著影响催化剂是活性、选择性和温度窗口，因此选择合适的添加助剂，尽量减少对脱硝性能的影响，提升抗砷中毒能力，具有更广阔的脱硝应用前景。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种用于高砷条件下的稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法，通过引入抗砷中毒元素，提升其催化剂化学稳定性，并用于固定源脱硝。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]用于高砷条件下稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤；
[0007]步骤1：
[0008]将100质量份去离子水注入反应釜，开启搅拌、温控待水温达 40-70℃后，加入0.01-0.5质量份氨水并搅拌均匀；
[0009]在该温度下，不断搅拌条件下向反应釜中添加0.1-1质量份柠檬酸或盐酸，10-20质量份硅溶胶搅拌均匀；
[0010]再依次加入0.1-4质量份七钼酸铵、8-10质量份硝酸铈、2-4质量份硝酸镧，0.1-0.5质量份氯化铜，搅拌均匀；
[0011]再加入0.5-3质量份的硫酸镁、硫酸铁混合，搅拌均匀；50-70 质量份二氧化钛，搅拌均匀；
[0012]再加入3-8质量份堇青石搅拌均匀；再加入20-50质量份二氧化钛搅拌均匀，得到搅拌均匀的浆料；
[0013]步骤2：
[0014]反应釜停止搅拌和加热，对步骤1得到的浆料进行陈腐、老化；
[0015]步骤3：
[0016]将步骤2得到老化后的浆料在蒸发池内不断加热搅拌使液体蒸发，直至浆料结块，表面开裂，得到干燥的结块浆料；
[0017]步骤4：
[0018]将步骤3结块浆料装入马弗炉内经过程序升温进行煅烧；再将煅烧后的结块浆料进行湿磨法研磨制粉，最后烘干、碾碎，得到稀土基SCR脱硝催化剂。
[0019]所述的步骤2中老化的具体步骤为：在反应釜中自然老化0.5-5 小时。
[0020]所述的步骤4中的程序升温的条件为：在室温下升温至100
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120℃，保温0.5-5h；再升温至240-260℃，保温1-6h；再升温至 360-380℃，保温1-6h；再升温至500-620℃，保温1-6h；最后，自然冷却至室温。
[0021]所述的步骤4中的湿磨法研磨的条件为：时间0.5-2h，使获得的粉末粒径达到D50＜1.5μm，D90＜3μm。
[0022]所述的步骤4中的烘干的条件为：温度为100-120℃，时间为 12-24h，至粉料水分小于1％。
[0023]所述的步骤4中的碾碎的条件为：将烘干结块的粉体通过圆盘碾碎机研磨成粉末状。
[0024]制备得到的具有抗砷性能的稀土基SCR脱硝催化剂，可应用于任何含砷环境下固定源氮氧化物脱硝。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术通过对催化剂配方的研究在高砷环境下获得了良好的催化剂效果，通过添加一定含量的MoO3,La2O3和镁盐、铁盐的氧化物对 CeO
2-MoO
3-TiO2的基础催化剂进行改性，提高了催化剂抗砷中毒性能。
[0027]该催化剂主要是在CeO
2-MoO
3-TiO2的基础催化剂上采用一定量的 La氧化物和镁盐、钡盐、钴盐或铁盐中的一种或几种进行改性，发现La氧化物和镁盐、钡盐、钴盐或铁盐中的一种或几种与CeO2之间的协同作用，从而解决了该稀土基催化剂在高砷烟气环境下催化性能下降严重问题。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0029]实施例1：
[0030]将100质量份去离子水注入反应釜，开启搅拌、温控待水温达 40℃后，加入0.3g氨水搅拌均匀；在该温度下，并在搅拌条件下向反应釜中0.5g柠檬酸，10ml硅溶胶搅拌均匀；再依次加入0.1g七钼酸铵，8g硝酸铈、2g硝酸镧，0.1g氯化铜，搅拌均匀；再加入 0.5g硫酸镁与硫酸铁，50g二氧化钛，搅拌均匀；再加入5g堇青石搅拌均匀；再加入20g二氧化钛搅拌均匀，得到搅拌均匀的浆料；
[0031]在反应釜中自然老化1小时；
[0032]将老化后的浆料在蒸发池内不断加热搅拌使液体蒸发，直至浆料结块，表面开裂，得到干燥的结块浆料；
[0033]将上述结块浆料装入马弗炉内，在室温下升温至100℃，保温 0.5h；再升温至240
℃，保温1h；再升温至380℃，保温1h；再升温至500℃，保温1h；然后，自然冷却至室温；再将煅烧后的结块浆料进行湿磨法研磨制粉，研磨0.5h，使获得的粉末粒径达到D50 ＜1.5μm，D90＜3μm，最后在温度为105℃下干燥18h、至粉料水分小于1％，将烘干结块的粉体通过圆盘碾碎机研磨成粉末状，得到稀土基高温SCR脱硝催化剂。
[0034]实施例2
[0035]将100质量份去离子水注入反应釜，开启搅拌、温控待水温达 60℃后，加入0.4g氨水搅拌均匀；在该温度下，并在搅拌条件下向反应釜中0.5g柠檬酸，8ml硅溶胶搅拌均匀；再依次加入0.9g七钼酸铵，9g硝酸铈、3g硝酸镧，0.2g氯化铜，搅拌均匀；再加入 1g硫酸镁与硫酸铁，60g二氧化钛，搅拌均匀；再加入7g堇青石搅拌均匀；再加入30g二氧化钛搅拌均匀，得到搅拌均匀的浆料；
[0036]在反应釜中自然老化3小时；
[0037]将老化后的浆料在蒸发池内不断加热搅拌使液体蒸发，直至浆料结块，表面开裂，得到干燥的结块浆料；
[0038]将上述结块浆料装入马弗炉内，在室温下升温至110℃，保温 2h；再升温至250℃，保温2h；再升温至370℃，保温2h；再升温至550℃，保温3h；然后，自然冷却至室温；再将煅烧后的结块浆料进行湿磨法研磨制粉，研磨1.5h，使获得的粉末粒径达到D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于高砷条件下稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤1：将100质量份去离子水注入反应釜，开启搅拌、温控待水温达40-70℃后，加入0.01-0.5质量份氨水并搅拌均匀；在该温度下，不断搅拌条件下向反应釜中添加0.1-1质量份柠檬酸或盐酸，10-20质量份硅溶胶搅拌均匀；再依次加入0.1-4质量份七钼酸铵、8-10质量份硝酸铈、2-4质量份硝酸镧，0.1-0.5质量份氯化铜，搅拌均匀；再加入0.5-3质量份的硫酸镁、硫酸铁混合，搅拌均匀；50-70质量份二氧化钛，搅拌均匀；再加入3-8质量份堇青石搅拌均匀；再加入20-50质量份二氧化钛搅拌均匀，得到搅拌均匀的浆料；步骤2：反应釜停止搅拌和加热，对步骤1得到的浆料进行陈腐、老化；步骤3：将步骤2得到老化后的浆料在蒸发池内不断加热搅拌使液体蒸发，直至浆料结块，表面开裂，得到干燥的结块浆料；步骤4：将步骤3结块浆料装入马弗炉内经过程序升温进行煅烧；再将煅烧后的结块浆料进行湿磨法研磨制粉，最后烘干、碾碎，得到稀土基SCR脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的用于高砷条件下稀土基SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中老...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，叶长飞，葛成敏，王磊，杨厂，谢会东，陈诚，
申请(专利权)人：山东东源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：