一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48

【技术实现步骤摘要】
一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光电器件封装材料
，尤其涉及一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]加成型液体硅橡胶一般分别以甲基含氢硅油和甲基乙烯基硅油为双组份，使用时按比例混合，在室温下或加热固化成型，当对芯片、光学元件等封装时，往往采用喷涂、辊涂、刷涂、故土、刮涂的施工工艺，通常需加入溶剂稀释以降低粘度，固化时溶剂的挥发会造成环境污染，且会对部分精密元件有腐蚀作用。对于一些光学元件发光效率提高，要求封装材料折射率提高，从而减少界面折射带来的损失，此时传统的甲基硅橡胶已不能满足要求。同时甲基硅橡胶封装材料容易被氧气和硫化氢气体穿透，进而渗透到元件表面，导致镀银层和金线被氧化，缩短元件使用寿命。
[0003]因此有必要开发出环境友好、高折光率、高耐候性、使用方便的封装材料，应用于精密光学元件等高端封装领域。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法，其可长时间0℃以下保存，使用时只需将膜贴于基底与元件之间，在60℃-70℃下真空固化即可，该高折射率光学级硅胶膜可用于要求高发光效率、高耐候性的精密光学元件等领域。
[0005]本专利技术的目的是提出了一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52，所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。
[0006]优选地，所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油(乙烯基硅油中乙烯基含量为2.0wt％-3.0wt％)置于反应容器中，添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃-180℃，保温3-4h；待降温至60℃-80℃，加入100-200质量份甲基环己烷稀释，再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h，再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙，搅拌0.5-1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
[0007]进一步优选，所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt％-1.8wt％，粘度为3000-50000MPa
·
S，苯基含氢硅油含氢量为0.3wt％-0.6wt％。
[0008]优选地，所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备：将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100质量份普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.1-0.3质量份二月硅酸二丁基锡，反应3-6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。苯基MQ树脂的甲苯
溶液中苯基MQ树脂的质量分数为40％-50％。
[0009]优选地，以苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂的原料质量总和为准，所述的封端处理的苯基MQ树脂的质量占原料质量总和的比例为45wt％-52wt％，抑制剂的质量占原料质量总和的比例为0.02wt％-0.05wt％，固化剂占原料质量总和的比例为0.04wt％-0.2wt％。
[0010]优选地，所述的苯基乙烯基硅油折射率、苯基含氢硅油折射率和苯基MQ树脂折射率相同。
[0011]优选地，所述的抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，固化剂为铂系催化剂和过氧化二苯甲酰(BPO)的混合物，铂系催化剂为5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液，所述的溶剂为环己烷或石油醚。铂系催化剂和过氧化二苯甲酰(BPO)的质量比为0.2-0.4:1。
[0012]本专利技术还保护上述制备方法制备得到的预固化硅胶组合物，应用于制备高折射率光学级硅胶膜。
[0013]本专利技术还保护一种高折射率光学级硅胶膜的制备方法，包括如下步骤：取预固化硅胶组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间，通过平板热压机在60℃-70℃下热压成膜，压力为5-20MPa，保温60-120s，即得到高折射率光学级硅胶膜。
[0014]优选地，所述的轻型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜，所述的重型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜。
[0015]本专利技术保护上述制备方法制备得到高折射率光学级硅胶膜。高折射率光学级硅胶膜使用时先将轻型离型膜撕开，将硅胶面贴于工件上，再将重型离型膜撕开，再将硅胶面贴于另一工件，然后在60℃-70℃下真空固化3-5min，即可完成封装。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]1、本专利技术先制备出一种预固化硅胶组合物，再通过热压成型制备出硅胶膜，其尺寸可按需求定制裁剪，并在0℃下长期保存，运输方便；封装时工序简单，无需有机溶剂，环境友好。
[0018]2、由于苯基的引入，该硅胶膜具有高折光率，能用于高发光效率光学元件领域；同时其具有高耐候性，相比于甲基硅橡胶，能够显著提高封装元件的使用寿命。
[0019]3、使用HDI三聚体对苯基MQ树脂进行封端，消除了不稳定端羟基，避免了固化后的硅胶膜在长期使用过程中端羟基缩合脱水产生气泡；同时HDI三聚体作为刚性结构，能够增强硅胶膜的拉伸强度。
[0020]4、引入BPO作为引发剂，其在0℃以下低温时处于休眠状态，在60℃以上时迅速引发碳碳双键反应，与铂系催化剂能起到协同作用，大大减少交联固化时间，使预固化的硅胶膜在60-70℃下3-5min固化成膜。
具体实施方式
[0021]以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。
[0022]实施例1
[0023]折光率为1.48的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40g八苯基环四硅氧烷和60g
乙烯基含量2.0wt％的乙烯基硅油置于三口烧瓶中，添加0.75g氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到165℃，保温3.5h；待降温至70℃，加入150g甲基环己烷稀释，再加入1.5g冰醋酸中和反应0.75h，再加入6g炭黑和1.5g无水氯化钙，搅拌0.75h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在165℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。
[0024]封端处理的MQ树脂由以下方法制备：将0.5g HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100g普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，其中苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为50％。滴加0.1g二月硅酸二丁基锡，反应6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。
[0025]一种高折射率光学级封装硅胶膜制备方法，包括如下步骤：
[0026]将46.97g折光率为1.48的封端处理的苯基MQ树脂溶于28.2g环己烷中，待其充分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52，所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。2.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油置于反应容器中，添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃-180℃，保温3-4h；待降温至60℃-80℃，加入100-200质量份甲基环己烷稀释，再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h，再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙，搅拌0.5-1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。3.根据权利要求2所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt％-1.8wt％，粘度为3000-50000MPa
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S，苯基含氢硅油含氢量为0.3wt％-0.6wt％。4.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法，其特征在于，所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备：将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨锐，高丽霞，陈玉静，戴子林，区菊花，吴海鹰，孔振兴，
申请(专利权)人：广东省科学院稀有金属研究所，
类型：发明
国别省市：