一种高纯石墨坩埚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1.取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；S2.采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，进行气热提纯Ⅰ反应；S3.采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，进行气热提纯Ⅱ反应；S4.采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚。本发明专利技术采用先进行高温提纯处理，然后再进行分阶段气热提纯处理的方法，使石墨坩埚达到较高的纯度，灰分和关键杂质含量都可以控制在一定范围内，采用该石墨坩埚制备的碳化硅单晶材料的缺陷明显下降，单晶的生长质量大大提高。单晶的生长质量大大提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨坩埚的制备方法


[0001]本专利技术属于石墨材料提纯
，具体涉及了一种高纯石墨坩埚的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，物理气相传输法(PVT法)是生长碳化硅单晶最成熟的方法。在PVT法碳化硅单晶生长过程中，通常采用碳化硅源粉做原料，其生长装置由石墨坩埚和在坩埚外部包裹的保温材料组成。非故意杂质的掺入不仅容易在晶体生长过程中引入缺陷，而且增加了高性能碳化硅单晶的生长难度。因此，该石墨坩埚必须采取合理的提纯工艺满足灰分和关键杂质含量要求。
[0003]该石墨坩埚采用等静压石墨制备，然后进行提纯处理，国内的提纯技术水平有限，通常高纯石墨坩埚产品的灰分都是在100ppm左右，而在高性能碳化硅单晶领域，高纯坩埚的灰分需要控制在20ppm以下。为了进一步提高石墨坩埚纯度，需要提出一种新型提纯方法，以满足高性能碳化硅单晶的生长需求。
[0004]高温法是现有技术中对石墨进行提纯的一种重要方法，相对于酸碱提纯法、氢氟酸法等提纯效果更好，适合用于对纯度有特殊要求的石墨产品，如专利CN201811405260.1公开了一种高纯石墨粉及其制备方法，其采用气热提纯和高温提纯相结合，可获得纯度较高的高纯石墨粉。但是，石墨坩埚相对于石墨粉，其体积大，杂质元素种类多且含量高，气体渗透困难，采用该方法也无法获得符合该行业的使用要求的石墨坩埚。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为克服现有石墨坩埚提纯工艺的缺陷，提供一种专门用于SiC单晶生长系统中高纯石墨坩埚的制备方法，将石墨坩埚灰分含量控制在20ppm以内，有效解决高纯石墨坩埚的提纯难题。
[0006]本专利技术的目的是以下述技术方案实现的：
[0007]一种高纯石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.高温提纯：取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；
[0009]S2.气热提纯Ⅰ：采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，对步骤S1提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅰ反应；
[0010]S3.气热提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S2提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅱ反应；
[0011]S4.气热提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S3提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚；
[0012]所述温度Ⅰ为1820～2000℃，所述温度Ⅱ为2420～2600℃，所述温度Ⅲ为2620～2800℃，所述纯化气体A为含氯气体，所述纯化气体B为含氟气体；
[0013]步骤S2～S4在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括
通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。
[0014]优选的，步骤S1所述高温提纯反应时间为10h以上。
[0015]优选的，步骤S1在高温提纯设备中进行，将待提纯的石墨坩埚置于高温提纯设备中，先进行抽真空处理，直至压力为-50～-100KPa，然后升温至2800℃以上，再保温10h以上。
[0016]优选的，步骤S2～S4在气热提纯设备中进行，将步骤S1高温提纯后的石墨坩埚置于气热提纯设备中，先进行抽真空处理，再升温，升至目标温度时，通入纯化气体进行提纯，且采用纯化气体提纯过程中，通入纯化气体保压一段时间，抽真空处理，排出纯化气体后，再通入新鲜的纯化气体进行保压，循环此操作，直至步骤S3在温度Ⅲ条件下提纯结束。
[0017]优选的，步骤S2所述温度Ⅰ条件下，所述纯化气体A在压力5KPa以上的总保压时间为2.5h以上；步骤S3所述温度Ⅲ条件下，所述纯化气体A和所述纯化气体B在压力5KPa以上的总保压时间为1h以上；步骤S4所述温度Ⅲ条件下，所述纯化气体A和所述纯化气体B在压力5KPa以上的总保压时间为5h以上。
[0018]优选的，步骤S2反应条件为：将步骤S1提纯后的石墨坩埚置于气热提纯设备中，先进行抽真空处理，至压力为-50～-100KPa后，然后升温，至温度Ⅰ时，停止抽真空，开始通入纯化气体A，气流量为150～250L/h，直至通入的气体绝对压力值为5KPa以上时停止，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S1中通纯化气体过程，保持温度Ⅰ总循环时间＞5h。
[0019]优选的，步骤S3反应条件为：将步骤S2提纯后的石墨坩埚继续抽真空至-50～-100Kpa，升温，至温度Ⅱ时，停止抽真空，通入所述纯化气体A和所述纯化气体B，所述纯化气体A和所述纯化气体B的气流量均为150～250L/h，直至通入的纯化气体绝对压力值为5KPa以上时停止，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S3中通纯化气体过程，保持温度Ⅰ总循环时间＞3h。
[0020]优选的，步骤S4反应条件为：将步骤S3提纯后的石墨坩埚继续抽真空至-50～-100Kpa，升温，升温至温度Ⅲ时，停止抽真空，通入所述纯化气体A和所述纯化气体B，所述纯化气体A和所述纯化气体B的气流量
[0021]均为150～250L/h，直至通入的纯化气体绝对压力值为5KPa以上，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S4中通纯化气体过程，保持温度Ⅲ总循环时间＞10h。
[0022]优选的，进行气热提纯Ⅲ反应后还包括步骤S5，所述步骤S5为：停止提纯操作，持续抽真空，开始降温，至温度Ⅳ1200～1600℃后，保持101.5～110KPa压力降温至室温，得到高纯石墨坩埚。
[0023]本专利技术采用先进行高温提纯处理，然后再进行分阶段气热提纯处理的方法，使石墨坩埚达到较高的纯度，灰分和关键杂质含量都可以控制在一定范围内，采用该石墨坩埚制备的碳化硅单晶材料的缺陷明显下降，单晶的生长质量大大提高。
具体实施方式
[0024]一种高纯石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1.高温提纯：取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反
应；
[0026]S2.气热提纯Ⅰ：采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，对步骤S1提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅰ反应；
[0027]S3.气热提纯Ⅱ：采用纯化气体A和B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S2提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅱ反应；
[0028]S4.气热提纯Ⅲ：采用纯化气体A和B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S3提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚；
[0029]步骤S1～S4均在密闭隔绝空气条件下进行，温度Ⅰ为1820～2000℃，温度Ⅱ为2420～2600℃，温度Ⅲ为2620～2800℃，纯化气体A为含氯气体，纯化气体B为含氟气体；
[0030]步骤S2～S4在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。
[0031]待提纯的石墨坩埚首先经过2800℃以上高温进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.高温提纯：取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；S2.气热提纯Ⅰ：采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，对步骤S1提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅰ反应；S3.气热提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S2提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅱ反应；S4.气热提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S3提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚；所述温度Ⅰ为1820～2000℃，所述温度Ⅱ为2420～2600℃，所述温度Ⅲ为2620～2800℃，所述纯化气体A为含氯气体，所述纯化气体B为含氟气体；步骤S2～S4在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。2.如权利要求1所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S1所述高温提纯反应时间为10h以上。3.如权利要求2所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S1在高温提纯设备中进行，将待提纯的石墨坩埚置于高温提纯设备中，先进行抽真空处理，直至压力为-50～-100KPa，然后升温至2800℃以上，再保温10h以上。4.如权利要求1所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S2～S4在气热提纯设备中进行，将步骤S1高温提纯后的石墨坩埚置于气热提纯设备中，先进行抽真空处理，再升温，升至目标温度时，通入纯化气体进行提纯，且采用纯化气体提纯过程中，通入纯化气体保压一段时间，抽真空处理，排出纯化气体后，再通入新鲜的纯化气体进行保压，循环此操作，直至步骤S3在温度Ⅲ条件下提纯结束。5.如权利要求4所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S2所述温度Ⅰ条件下，所述纯化气体A在压力5KPa以上的总保压时间为2.5h以上；步骤S3所述温度Ⅲ条件下，所述纯化气体A和所述纯化气体B在压力5KPa以上的总保压时间为1h以上；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴煜，吴建，许鹏，王艳艳，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：