一种测定玻璃纤维成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定玻璃纤维成分的方法，包括制备待测样品、制备待测样品样片、制备校准样品、制备校准样品样片、制备校准样品样片、建立工作曲线、分析待测样片等步骤，本方法采用X射线荧光光谱仪快速测定玻璃纤维中钡、锌、锆、硅等元素的含量，操作简便、耗时短、分析范围宽、准确度高、重现性好，适用于各类玻璃成分的测定，尤其是测定含钡、锌、锆的玻璃纤维成分的测定。分的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种测定玻璃纤维成分的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体涉及一种测定玻璃纤维成分的方法。

技术介绍

[0002]玻璃纤维是由无机氧化物组成的纤维状玻璃，作为一种新兴的结构材料和功能材料，它在电子电气、建筑、国防、生物医学等行业中得到了广泛的应用。玻璃纤维的成分组成及含量决定了纤维的物化性能及分类特性，快速、准确、高效的测定玻璃纤维成分对玻璃纤维生产企业具有重要意义。
[0003]玻璃纤维成分的检测主要为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O等主量元素的检测以及重金属钡、锌、锆的检测，现有技术通常采用湿化学分析法分析玻璃成分，湿化学分析法操作过程复杂、分析时间长、测试方法不统一、测试结果受人为误差与试剂的影响。
[0004]X射线荧光光谱(XRF)分析法是一种重要的化学分析手段，具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定、样品熔融玻璃片保留时间长，分析精密度、准确度高等优点，已被广泛应用于地质、材料、环境等样品的常规检测；但是，该方法在玻璃纤维的成分分析中还未有应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种测定玻璃纤维成分的方法，采用X射线荧光光谱法测定玻璃纤维成分，该方法操作简便、耗时短、准确度高、重现性好。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种测定玻璃纤维成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008]A、制备待测样品：取适量玻璃纤维经清洗、灼烧、粉碎、缩分后研磨成不低于200目的粉末，将该粉末贮存于称量瓶中，置于干燥箱中干燥后冷却至室温，备用；
[0009]B、制备待测样品样片：定量称取步骤A制备的待测样品，加入熔剂混匀，加入氧化剂在550～600℃马弗炉中预氧化10～15min后取出冷却，加入脱模剂放入熔样炉中熔融，将熔融物倒入铂黄合金铸模中，脱模后得到待测样片；
[0010]C、制备校准样品：选取玻璃类标准样品与岩石类标准物质混合，在混合物中加入纯物质调节配比，制备标准样品；使标准样品中的物质含量为：SiO
2 30～70％、Al2O
3 2～18.5％、CaO 2～22.5％、BaO 1～25％、ZnO 1～12％、ZrO
2 1～12％、MgO 0.1～5％、K2O 0.1～9.5％、Na2O0.1～13.5％；
[0011]D、制备校准样品样片：采用步骤B的方法制备校准样品样片；
[0012]E、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪对校准样品样片进行谱线扫描，根据不同元素选取最佳分析条件，分别测定校准样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，以谱线强度为纵坐标，校准样品中各元素氧化物的质量百分数为横坐标，根据测量结果建立工作曲线；选用合适的数学校正方程，校正工作曲线；
[0013]F、分析待测样片：在与步骤E相同的测量条件下，分别测定步骤B得到的待分析样
品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，根据步骤E校正好的工作曲线对待分析样品样片的荧光强度进行测定，得到待分析样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的含量。
[0014]优选所述玻璃类标准样品为标准编号为GSB08-3556-2019的E玻璃、标准编号为GSB08-3557-2019的中碱玻璃、标准编号为JBW04-1-1的无碱玻璃、标准编号为GBW03132的硼硅酸盐玻璃及标准编号为GBW03117的钠钙硅玻璃。
[0015]优选所述岩石类标准物质为标准编号为GBW03134的钠长石、标准编号为GBW03116的钾长石及标准编号为GBW03112的硅质砂岩。
[0016]优选所述纯物质为BaO、ZnO及ZrO2。
[0017]优选步骤B中所述熔剂为四硼酸锂和/或偏硼酸锂，所述熔剂与标准样品的质量比为8～12:1。
[0018]优选步骤B中所述氧化剂为质量浓度为100～250g/L的硝酸锂、硝酸铵或硝酸钠水溶液中的一种，所述氧化剂的用量为0.7～1.5mL/g标准样品。
[0019]优选步骤B中所述脱模剂为碘化铵、溴化锂、碘化钾或溴化钾溶液中的一种。
[0020]优选地，在步骤B中，熔融温度为1000～1100℃，熔融过程中以每秒5次的频率进行摇匀，熔融10～20min，摇摆5～10min后倒入铂黄合金铸模中。
[0021]优选地步骤E中所述最佳分析条件如下：
[0022][0023][0024]本专利技术的有益效果：本专利技术提出了一种用X射线荧光光谱法测定玻璃纤维成分的方法，采用上述方法，可解决现有玻璃纤维使用湿法化学分析方法检测，存在操作过程复杂、分析时间长、不同元素的测试方法不同、测试结果受人为误差与试剂的影响较大等的问题，本专利技术的测定方法具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定、样品熔融玻璃片保留时间长，分析精密度、准确度高等优点，本方法适合各类玻璃成分的测定，尤其适用于含钡、锌、锆等重金属的玻璃纤维成分的测定。
附图说明
[0025]图1是实施例1的Ba的Lα线工作曲线图。
[0026]图2是实施例1的Zn的Kα线工作曲线图。
[0027]图3是实施例1的Zr的Kα线工作曲线图。
[0028]图4是实施例1的Si的Kα线工作曲线图。
[0029]图5是实施例1的Al的Kα线工作曲线图。
[0030]图6是实施例1的Ca的Kα线工作曲线图。
[0031]图7是实施例1的Mg的Kα线工作曲线图。
[0032]图8是实施例1的K的Kα线工作曲线图。
[0033]图9是实施例1的Na的Kα线工作曲线图。
具体实施方式
[0034]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0035]以下实施例中所用原料均为市场采购，其中：
[0036]钠长石的标准编号为GBW03134；
[0037]钾长石的标准编号为GBW03116；
[0038]硅质砂岩的标准编号为GBW03112
[0039]中碱玻璃的标准编号为GSB08-3557-2019；
[0040]无碱玻璃的标准编号为JBW04-1-1；
[0041]E玻璃的标准编号为GSB08-3556-2019；
[0042]硼硅酸盐玻璃的标准编号为GBW03132；
[0043]钠钙硅玻璃的标准编号为GBW03117。
[0044]实施例1
[0045]1.1制备待测样品：取适量含钡、锌、锆的玻璃纤维，清洗后625℃灼烧30min，除去浸润剂等有机物，后缩分研磨至粒度为200目、质量不低于10g的粉末试样，研磨后试样贮存于称量瓶中，在105℃～110℃烘箱中干燥不少于1h，置干燥器中冷却至室温，备用。
[0046]1.2制备待测样品样片：称取步骤1.1制备的待测样品0.7000g，精确至0.0001g于铂黄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定玻璃纤维成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、制备待测样品：取适量玻璃纤维经清洗、灼烧、粉碎、缩分后研磨成不低于200目的粉末，将该粉末贮存于称量瓶中，置于干燥箱中干燥后冷却至室温，备用；B、制备待测样品样片：定量称取步骤A制备的待测样品，加入熔剂混匀，加入氧化剂在550～600℃马弗炉中预氧化10～15min后取出冷却，加入脱模剂放入熔样炉中熔融，将熔融物倒入铂黄合金铸模中，脱模后得到待测样片；C、制备校准样品：选取玻璃类标准样品与岩石类标准物质混合，在混合物中加入纯物质调节配比，制备标准样品；使标准样品中的物质含量为：SiO
2 30～70％、Al2O
3 2～18.5％、CaO 2～22.5％、BaO 1～25％、ZnO 1～12％、ZrO
2 1～12％、MgO 0.1～5％、K2O 0.1～9.5％、Na2O 0.1～13.5％；D、制备校准样品样片：采用步骤B的方法制备校准样品样片；E、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪对校准样品样片进行谱线扫描，根据不同元素选取最佳分析条件，分别测定校准样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，以谱线强度为纵坐标，校准样品中各元素氧化物的质量百分数为横坐标，根据测量结果建立工作曲线；选用合适的数学校正方程，校正工作曲线；F、分析待测样片：在与步骤E相同的测量条件下，分别测定步骤B得到的待分析样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，根据步骤E校正好的工作曲线对待分析样品样片...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，王小丽，师卓，
申请(专利权)人：南京玻璃纤维研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：