水白热稳性松香树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：以松脂为原料，经前处理后，运用水蒸气蒸馏、减压蒸气蒸馏、减压精馏的方法生产出精制松香，再以精制松香为原料，通过加入包括多元醇、催化剂与抗氧化剂，进行酯化反应，反应完后，减压蒸馏得到水白热稳性松香树脂。本发明专利技术采用高效催化剂与抗氧化剂相结合进行酯化反应，提高产品的热稳定性和耐候性，与国内同类产品相比，色泽更浅，耐候性更优。优。

【技术实现步骤摘要】
水白热稳性松香树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于松脂深加工领域，涉及一种以松脂为原料，制备水白热稳性松香树脂的方法。

技术介绍

[0002]松香工业为我国林业四大支柱产业之一，我国松香贸易量约占世界总量的60％，有“朝阳产业”之称。
[0003]松香由于结构上的特点而具有防腐、防潮、绝缘、粘合和乳化等许多优良性能，广泛应用于油墨、油漆、胶黏剂、涂料以及助焊等工业中。但由于松香本身还存在一些不稳定性，如易结晶、易被氧化变色及软化点低等，使其性能和应用领域受到一定的限制。对松香进行酯化改性是其中重要的方式之一。水白热稳性松香树脂是由松香或浅色松香经改性后与多元醇酯化合成，通过真空处理后制成不规则透明片状固体，主要用于EVA热熔胶、热熔压敏胶、热熔涂料、酚醛清漆、结构胶、密封胶、复膜胶、油墨等。
[0004]目前已有较多的水白松香树脂制备技术，但现在国内水白松香树脂同类产品的颜色≥100哈森色号，产品热稳性(180℃4小时)≤350号色，产品暴露在空气中6个月产品的颜色≥100哈森色号，存在着色泽深，耐候性差等问题。因此，如何开发新技术，解决以上技术问题，成为了新的研究趋势。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种水白热稳性松香树脂及其制备方法，以解决现有技术制备水白松香树脂存在成本降高、节能降耗以及质量差等问题。
[0006]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：以松脂为原料，经前处理后，运用水蒸气蒸馏、减压蒸气蒸馏、减压精馏的方法生产出精制松香，再以精制松香为原料，通过加入包括多元醇、催化剂与抗氧化剂，进行酯化反应，反应完后，减压蒸馏得到水白热稳性松香树脂。
[0008]进一步地，所述的水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)以松脂为原料，加入松节油中油，溶解，过滤；
[0010](2)运用水蒸气蒸馏在低于150℃分离出优级松节油；
[0011](3)在150℃-170℃下减压水蒸气蒸馏分离出中油和重油；
[0012](4)在260-280℃下减压精馏生产出精制松香；
[0013](5)酯化反应时，以精制松香为原料，加入催化剂、抗氧化剂、多元醇，在反应温度为250-270℃，搅拌速度为50-80r/min下进行酯化反应5-6h；
[0014](6)酯化反应后进行减压蒸馏，温度为250℃-270℃，时间为2-3h，真空度为10-20mmHg，生产出水白热稳性松香树脂。
[0015]进一步地，步骤(1)中加入松节油中油的质量占松脂的5％-10％。
[0016]进一步地，步骤(3)中减压水蒸气蒸馏的真空度为20-30mmHg。
[0017]进一步地，步骤(4)中减压精馏的真空度为10-20mmHg。
[0018]进一步地，步骤(5)中所述催化剂包括ZnO、MgO中的一种或多种。
[0019]进一步地，所述催化剂的加入质量为精制松香的0.14％-0.16％。
[0020]进一步地，步骤(5)中所述抗氧化剂包括TBHQ、BHT、BHA中的一种或多种。
[0021]进一步地，所述抗氧化剂加入质量为精制松香的0.01％-0.02％。
[0022]进一步地，步骤(5)中所述多元醇包括甘油、季戊四醇中的一种或多种。
[0023]本专利技术具有以下有益效果：
[0024](1)本专利技术采用松脂为原料进行生产，减少一般以松香为原料的熔融松香步骤，节约能耗，实现节能减排。
[0025](2)本专利技术高得率的松香制取技术，提高松香品质与得率。
[0026](3)本专利技术采用高效催化剂与抗氧化剂相结合进行酯化反应，提高产品的热稳定性和耐候性，使产品白度得到提升和稳定。
[0027](4)本专利技术所获得的水白热稳性松香树脂产品的颜色≤49哈森色号，与国内同类产品的颜色为134哈森色号相比，色泽更浅；水白热稳性松香树脂产品的热稳性(180℃4小时)≤194哈森色号，与国内同类产品的热稳性(180℃4小时)320哈森色号相比，热稳定性更好；水白热稳性松香树脂产品暴露在空气中6个月产品的颜色≤75哈森色号，与国内同类产品的颜色为181哈森色号相比，色泽变化更小，说明产品耐候性更优。
[0028](5)本专利技术产品广泛用于EVA热熔胶、热熔压敏胶、热熔涂料、酚醛清漆、结构胶、密封胶、复膜胶、油墨等，具有良好的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0029]为便于更好地理解本专利技术，通过以下实例加以说明，这些实例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。
[0030]实施例1
[0031]一种水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0032](1)称取松脂10000kg于溶解罐，加入600kg松节油中油，升温，搅拌，充分溶解，将溶解好的松脂过滤，除去机械杂质；
[0033](2)松脂液投入蒸馏釜进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度140℃，分离出优级松节油；
[0034](3)升高温度至170℃，进行减压水蒸气蒸馏，真空度为20mmHg，分离出松节油中油和重油；
[0035](4)在升高温度至270℃，真空度为5mmHg，减压精馏生产出精制松香；
[0036](5)得到的精制松香直接投到酯化反应釜中，加入催化ZnO11kg，抗氧化剂TBHQ 1kg，季戊四醇930kg，于270℃下，搅拌速度为50r/min，反应时间为8h，进行酯化反应；
[0037](6)酯化反应后进行减压蒸馏，温度为270℃，时间为3h，真空度为10mmHg，生产出水白热稳性松香季戊四醇酯7700kg。
[0038]实施例2
[0039]一种水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0040](1)称取松脂13000kg于溶解罐，加入1200kg松节油中油，升温，搅拌，充分溶解，将
溶解好的松脂过滤，除去机械杂质；
[0041](2)松脂液投入蒸馏釜进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度150℃，分离出优级松节油；
[0042](3)升高温度至180℃，进行减压水蒸气蒸馏，真空度为15mmHg，分离出松节油中油和重油；
[0043](4)在升高温度至250℃，真空度为10mmHg，减压精馏生产出精制松香；
[0044](5)得到的精制松香直接投到酯化反应釜中，加入催化15kg，抗氧化剂BHA 2kg，季戊四醇1200kg，于270℃下，搅拌速度为80r/min，反应时间为8h，进行酯化反应；
[0045](6)酯化反应后进行减压蒸馏，温度为270℃，时间为3h，真空度为15mmHg，生产出水白热稳性松香季戊四醇酯10020kg。
[0046]实施例2
[0047]一种水白热稳性松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0048](1)称取松脂1300本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水白热稳性松香树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以松脂为原料，经前处理后，运用水蒸气蒸馏、减压蒸气蒸馏、减压精馏的方法生产出精制松香，再以精制松香为原料，通过加入包括多元醇、催化剂与抗氧化剂，进行酯化反应，反应完后，减压蒸馏得到水白热稳性松香树脂。2.根据权利要求1所述的水白热稳性松香树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以松脂为原料，加入松节油中油，溶解，过滤；(2)运用水蒸气蒸馏在低于150℃分离出优级松节油；(3)在150℃-170℃下减压水蒸气蒸馏分离出中油和重油；(4)在260-280℃下减压精馏生产出精制松香；(5)酯化反应时，以精制松香为原料，加入催化剂、抗氧化剂、多元醇，在反应温度为250-270℃，搅拌速度为50-80r/min下进行酯化反应5-6h；(6)酯化反应后进行减压蒸馏，温度为250℃-270℃，时间为2-3h，真空度为10-20mmHg，生产出水白热稳性松香树脂。3.根据权利要求1所述的水白热稳性松香树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎贵卿，关继华，陆顺忠，邱米，汤星月，杨素华，吴建文，苏骊华，党中广，郭飞，欧军，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：