一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂及制法制造技术

本发明专利技术涉及污水治理技术领域，且公开了一种功能化石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂及制法


[0001]本专利技术涉及污水治理
，具体为一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂及制法。

技术介绍

[0002]水污染问题是当今社会发展不可无视的重要问题之一，水污染主要是未经处理而排放的工业废水和生活污水，主要是的污染物是重金属污染物，如Cu
2+
、Pb
2+
、Cd
2+
、Hg
2+
等重金属离子，其危害很大，成分复杂、难以降解，会在生物链中循环，严重污染了自然水体环境和生态系统，目前对于Pb
2+
、Hg
2+
等重金属污染物的处理方法主要是吸附法，分为物理吸附和化学吸附，吸附方式有静电吸附、络合吸附、磁性吸附等。
[0003]目前污水处理的吸附剂有活性炭、硅胶、聚丙烯酰胺等，其中氧化石墨烯具有独特的纳米片层结构，表面含有丰富的羟基、羧基等含氧官能团，对重金属离子具有一定的螯合配位的作用，在吸附剂和污水治理中具有广阔的应用前景，海藻酸钠是无毒无污染的天然高分子，来源广泛、廉价易得，分子链中含有丰富的羟基和羧基，并且海藻酸钠可以形成三维网络凝胶微球，具有良好的亲水性和吸附效果，因此可以将石墨烯和海藻酸钠有机复合，结合两者的优点，开发新型高效、吸附性能优异的复合吸附剂。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂及制法，对Pb
2+/>、Hg
2+
等重金属污具有很强吸附效果。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，所述功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂的制法包括以下步骤：
[0008](1)向锥形瓶中加入盐酸溶液、4-氨基苯硫酚和氧化石墨烯，分散均匀后，在0-5℃下加入亚硝酸钠，反应24-36h，离心分离除去溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，制备得到巯基功能化石墨烯。
[0009](2)向锥形瓶中加入蒸馏水和海藻酸钠，搅拌6-12h，再滴加烯丙基丁二酸酐，再加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，在25-35℃下反应3-8h，加入乙醇进行沉淀，过滤溶剂，丙酮和乙醇洗涤，制备得到烯基海藻酸钠。
[0010](3)向锥形瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基功能化石墨烯，分散均匀后加入烯基海藻酸钠，加热至50-80℃，反应4-8h，再加入饱和氯化钙溶液，搅拌均匀后静置陈化进行交联12-24h，过滤溶剂、蒸馏水洗涤，制备得到功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂。
[0011]优选的，所述步骤(1)中的4-氨基苯硫酚、氧化石墨烯和亚硝酸钠的质量比为40-120:10:55-170。
[0012]优选的，所述步骤(2)中的海藻酸钠和烯丙基丁二酸酐的质量比为100:2-8。
[0013]优选的，所述步骤(3)中的巯基功能化石墨烯和烯基海藻酸钠的质量比为5-15:100。
[0014](三)有益的技术效果
[0015]与现有技术相比，本专利技术具备以下化学实验原理和有益技术效果：
[0016]该一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，4-氨基苯硫酚的氨基与亚硝酸钠发生重氮化反应，得到重氮基苯硫酚中间体，重氮基团受热部分的，使苯环上的重氮基团脱去形成碳正离子，随后活泼的4-氨基苯硫酚进攻石墨烯的大π键，从在石墨烯表面接入苯硫酚基团，得到巯基功能化石墨烯，海藻酸钠的部分羟基与烯丙基丁二酸酐活泼的酸酐进行开环反应，从而得到侧链含烯基的烯基海藻酸钠，同时酸酐开环生成羧基，进一步提高海藻酸钠分子链中的羧基，通过简单的巯基-烯点击化反应，使巯基功能化石墨烯与烯基海藻酸钠进行接枝反应，从而将功能化石墨烯与海藻酸钠共价结合，显著提高了两者的界面结合力，通过化学键的连接，两者在复杂的污水环境中很难发生脱落和分离，得到功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，复合吸附剂含有丰富的羧基、巯基和羟基，对Pb
2+
和Hg
2+
等重金属离子具有很强的螯合吸附和配位络合作用，从而起到了优异的吸附作用和污水治理效果。
具体实施方式
[0017]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，制备方法包括以下步骤：
[0018](1)向锥形瓶中加入盐酸溶液、4-氨基苯硫酚和氧化石墨烯，分散均匀后，在0-5℃下加入亚硝酸钠，其中4-氨基苯硫酚、氧化石墨烯和亚硝酸钠的质量比为40-120:10:55-170，反应24-36h，离心分离除去溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，制备得到巯基功能化石墨烯。
[0019](2)向锥形瓶中加入蒸馏水和海藻酸钠，搅拌6-12h，再滴加烯丙基丁二酸酐，控制海藻酸钠和烯丙基丁二酸酐的质量比为100:2-8，再加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，在25-35℃下反应3-8h，加入乙醇进行沉淀，过滤溶剂，丙酮和乙醇洗涤，制备得到烯基海藻酸钠。
[0020](3)向锥形瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基功能化石墨烯，分散均匀后加入烯基海藻酸钠，控制巯基功能化石墨烯和烯基海藻酸钠的质量比为5-15:100，加热至50-80℃，反应4-8h，再加入饱和氯化钙溶液，搅拌均匀后静置陈化进行交联12-24h，过滤溶剂、蒸馏水洗涤，制备得到功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂。
[0021]实施例1
[0022](1)向锥形瓶中加入盐酸溶液、4-氨基苯硫酚和氧化石墨烯，分散均匀后，在0℃下加入亚硝酸钠，其中4-氨基苯硫酚、氧化石墨烯和亚硝酸钠的质量比为40:10:55，反应24h，离心分离除去溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，制备得到巯基功能化石墨烯。
[0023](2)向锥形瓶中加入蒸馏水和海藻酸钠，搅拌6h，再滴加烯丙基丁二酸酐，控制海藻酸钠和烯丙基丁二酸酐的质量比为100:2，再加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，在25℃下反应3h，加入乙醇进行沉淀，过滤溶剂，丙酮和乙醇洗涤，制备得到烯基海藻酸钠。
[0024](3)向锥形瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基功能化石墨烯，分散均匀后加入烯基海藻酸钠，控制巯基功能化石墨烯和烯基海藻酸钠的质量比为5:100，加热至50℃，反应4h，再加入饱和氯化钙溶液，搅拌均匀后静置陈化进行交联12h，过滤溶剂、蒸馏水洗涤，制备得到功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，对Pb
2+
的最大吸附量为392.6mg/g，对Hg
2+
的最
大吸附量为182.6mg/g。
[0025]实施例2
[0026](1)向锥形瓶中加入盐酸溶液、4-氨基苯硫酚和氧化石墨烯，分散均匀后，在2℃下加入亚硝酸钠，其中4-氨基苯硫酚、氧化石墨烯和亚硝酸钠的质量比为70:10:90，反应24h，离心分离除去溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，制备得到巯基功能化石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂，其特征在于：所述功能化石墨烯-海藻酸钠凝胶微球复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：(1)向锥形瓶中加入盐酸溶液、4-氨基苯硫酚和氧化石墨烯，分散均匀后，在0-5℃下加入亚硝酸钠，反应24-36h，离心分离除去溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，制备得到巯基功能化石墨烯；(2)向锥形瓶中加入蒸馏水和海藻酸钠，搅拌6-12h，再滴加烯丙基丁二酸酐，再加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，在25-35℃下反应3-8h，加入乙醇进行沉淀，过滤溶剂，丙酮和乙醇洗涤，制备得到烯基海藻酸钠；(3)向锥形瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基功能化石墨烯，分散均匀后加入烯基海藻酸钠，加热至50-80℃，反应4-8h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖锡雄，
申请(专利权)人：广州蓝鹏创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：