一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法，所述制备方法包括：薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理。本发明专利技术的有益效果为：所述粘胶纤维透气性为600

【技术实现步骤摘要】
一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及粘胶纤维领域，尤其是涉及一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]粘胶纤维，简称粘纤，又名黏胶丝，属于再生纤维素纤维，是人造纤维的一种。粘胶纤维主要原料是化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕两种，通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成。粘胶纤维吸具有湿性好，易于染色，不易起静电，可纺性能较好的优点。其短纤维可以纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺。粘胶纤维织物柔软、光滑、透气性好，穿着舒适，染色后色泽鲜艳、色牢度好，适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品；其长丝织物质地轻薄，除适用作衣料外还可织制被面和装饰织物。
[0003]粘胶纤维属于再生纤维素纤维。它是以天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。
[0004]薰衣草，又名香水植物，灵香草，香草，黄香草，拉文德。属双子叶植物纲、唇形科、薰衣草属的一种小灌木。其薰衣草精油是许多不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物，30多种成分，主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯、桉树脑、B-罗勤烯（包括顺式和反式）对、乙酸薰衣草酯、薰衣草醇、萜-4-醇和樟脑等等122182。其广泛用于美容、化妆品行业，具有美容、解痉、镇定安眠、抗菌、养护神经等诸多功效。
[0005]随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，人们对纺织品的功能性要求也越来越高。目前，传统的棉、麻、丝、毛等天然纤维由于受到自身和自然气候、粮棉争地等因素的影响，纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。目前，已经有将薰衣草作为原料添加至粘胶纤维进行改性的文献见诸报道。其制备方法主要是将薰衣草提取物粉末经处理、包覆等工艺加工后，添加至粘胶纤维纺丝液中，凝固浴喷丝制得。但是申请人发现，由于该方法是直接将薰衣草提取物粉末加入至纤维中，即使在采用了预处理、包覆或微胶囊技术对薰衣草提取物粉末进行了保护，但其薰衣草提取物粉末中的有效成分在粘胶纤维中析出、迁移不稳定，其粘胶纤维无法长期保持良好的功能性。进一步的，申请人还发现，该方法采用的直接添加薰衣草提取物粉末的方式，导致粘胶纤维透气性下降，水洗变形率较高；同时薰衣草提取物粉末的加入，形成了粘胶纤维断裂强度、伸长率等性能提升的瓶颈，限制其应用的进一步拓展。
[0006]中国专利CN109505017A公开了一种植物源复合纤维素纤维及其制备方法，其将包括薰衣草提取物粉末在内的数种植物提取物混合，采用微胶囊技术保护所述的植物提取物，然后将其添加至纤维纺丝液中，凝固浴喷丝制得纤维。该专利虽然通过微胶囊技术，以及预分散等工艺，克服了植物提取物在工艺过程中流失较大，植物提取物在纤维中分布性不佳的问题。但是其采用的制备方法制得的纤维，存在有上述的透气性下降，水洗变形率较高，以及制约纤维物理性能提升的技术缺陷。由此，也就要求我们所研发的新的粘胶纤维制备方法，不仅能够克服上述技术缺陷的同时，还依然能够保持优异的薰衣草有效成分分布性，并克服有效成分在制备过程中流失。
[0007]同样的，中国专利CN109267163A所公开的一种薰衣草纤维素纤维及其制备方法，以及中国专利CN103806117A所公开的一种保健粘胶纤维，该两者的技术方案均存在有上述的技术缺陷。

技术实现思路

[0008]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）克服现有技术中薰衣草提取物中的有效成分在粘胶纤维中析出、迁移不稳定，其粘胶纤维无法长期保持良好的功能性的问题。
[0009]（2）提升薰衣草粘胶纤维透气性能及其物理性能，并降低其水洗变形率。
[0010]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法，包括：薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理；所述分子巢颗粒的制备，包括有：预混、分子巢前驱体的制备、洗涤；所述预混，将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为40-50℃的恒温去离子水中，分散均匀；然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷，300-400RPM搅拌20-30min；所述分子巢前驱体的制备，将所述预混后的原料加热至120-150℃，保温反应结晶1.5-2h，制得前驱体；所述洗涤，所述分子巢前驱体自然冷却至室温后，静置；采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体2-3次；洗涤完成后，在100-110℃、微负压环境下，干燥1-2h，制得分子巢中间体。
[0011]进一步的，所述薰衣草提取液的制备，将薰衣草提取物置于50-60℃环境下，微负压保温焙烧3-4h；500-700RPM研磨至300-350目；投入至8-10倍体积的无水乙醇中，加热至50-60℃保温，50-60RPM搅拌10-12h；然后进行超声提取，超声提取时间为60-90min；滤掉固体物料，制得薰衣草超声提取液；所述超声分散，超声频率为20-22kHz，超声强度为6-8W/cm2；所述薰衣草提取物，芳樟醇含量≥1.4%，乙酸芳樟酯含量≥1.5%，干燥失重＜1%，重金属含量＜5PPM，农药残留＜3PPM，目数为80目。
[0012]进一步的，所述分子巢颗粒的制备，所述预混，所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.5-0.7:1.2-1.5:0.5-0.8:0.3-0.7:1-1.3:0.2-0.3：80-120；每次洗涤，所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的15-20倍。
[0013]进一步的，所述分子巢颗粒的制备，还包括成型；所述成型，所述分子巢中间体置于450-510℃环境下，焙烧3-4h，制得所述分子巢颗粒。
[0014]所述分子巢颗粒，为硅铝磷酸盐多孔分子巢，粒径D50为500-800nm。
[0015]进一步的，所述负载，将所述分子巢颗粒投入至1-2倍体积的无水乙醇中，研磨分散10-15min，制得分子巢分散液；然后投入预定份数的所述薰衣草提取液、分散剂、表面活性剂、稳定剂，500-800RPM剪切分散20-50min，静置2-3h，制得含薰衣草的分子巢分散液；然后进行溶剂挥发，制得干燥
的含薰衣草的分子巢颗粒。
[0016]进一步的，所述薰衣草提取液：分子巢颗粒：分散剂：表面活性剂：稳定剂的质量份比值为50-60:10-20:1-2:2-4:1-2；所述分散剂为十二烷基硫酸钠和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐；所述十二烷基硫酸钠：烷基聚氧乙烯醚磺酸盐的重量份比值为2:1；所述的表面活性剂为甘油三油酸酯；所述稳定剂为硬脂酸钙。
[0017]进一步的，所述改性，将所述含薰衣草的分子巢颗粒投入3-5倍体积的去离子水中，混合均匀；然后投入氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺，600-700RPM搅拌10-15min，静置20-30min，制得改性的分子巢颗粒分散液；所述分子巢颗粒、氨基烷基聚乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括：薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理；所述分子巢颗粒的制备，包括有：预混、分子巢前驱体的制备、洗涤；所述预混，将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为40-50℃的恒温去离子水中，分散均匀；然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷，300-400RPM搅拌20-30min；所述分子巢前驱体的制备，将所述预混后的原料加热至120-150℃，保温反应结晶1.5-2h，制得前驱体；所述洗涤，所述分子巢前驱体自然冷却至室温后，静置；采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体2-3次；洗涤完成后，在100-110℃、微负压环境下，干燥1-2h，制得分子巢中间体。2.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述薰衣草提取液的制备，将薰衣草提取物置于50-60℃环境下，微负压保温焙烧3-4h；500-700RPM研磨至300-350目；投入至8-10倍体积的无水乙醇中，加热至50-60℃保温，50-60RPM搅拌10-12h；然后进行超声提取，超声提取时间为60-90min；滤掉固体物料，制得薰衣草超声提取液；所述超声分散，超声频率为20-22kHz，超声强度为6-8W/cm2；所述薰衣草提取物，芳樟醇含量≥1.4%，乙酸芳樟酯含量≥1.5%，干燥失重＜1%，重金属含量＜5PPM，农药残留＜3PPM，目数为80目。3.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述分子巢颗粒的制备，所述预混，所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.5-0.7:1.2-1.5:0.5-0.8:0.3-0.7:1-1.3:0.2-0.3:80-120；每次洗涤，所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的15-20倍。4.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述分子巢颗粒的制备，还包括成型；所述成型，所述分子巢中间体置于450-510℃环境下，焙烧3-4h，制得所述分子巢颗粒；所述分子巢颗粒，为硅铝磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：甄丽，王丙伟，黄效龙，刘潇，穆伟华，
申请(专利权)人：中科纺织研究院青岛有限公司青岛百草新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：