一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种以ICP

【技术实现步骤摘要】
一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法


[0001]本专利技术属于污水检测
，涉及一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法。

技术介绍

[0002]硅油是由硅和氧组成的半有机的高分子和非均相高分子化合物，一般为一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，其具有许多优异的物理和化学性质，如无味、无色透明、温度稳定性好、易铺展、疏水、易成膜、化学惰性、抗UV辐射、消泡性、绝缘等，使其在家居护理品、医学、药学、食品、纺织、油墨、造纸、发酵、涂料、印染及废水处理等多个行业都有广泛的应用。
[0003]自硅油应用以来，针对其安全性的研究和讨论一直在进行，目前已有大量与硅油安全性相关的研究报道，涵盖了对环境、动植物及人体的影响，从自然分解、生物代谢、致敏性、物理安全性、化学安全性、毒理学等多个角度进行了分析。
[0004]就电网环境而言，硅油的主要影响为水体，水体中硅的测试方法较多，如重量法、分工光度法、电感耦合等离子发射光谱法、原子吸收法和电感耦合等离子发射光谱质谱法等等，但这些方法作为直接测试水体中无机相的硅均较为可行，而测定有机相中的硅，尤其测试低含量的有机硅则有较大困难。
[0005]河水、地下水、湖水、自来水和中水中的硅一般在数个至数十个毫克每公斤，同时测试的是无机相中的硅含量；而事实上水体中的有机硅远远低于该数量，研究一种方法可方便快捷的测试排放水中的有机硅将是一项有意义的工作。
[0006]若测试水中硅油含量，须先将油相从水中提取出，如同测试水中油含量的方法，有多种方法，包括重量法、红外法和紫外法等，其共同特点是将油通过溶剂萃取后从水相中提取后进行测试，硅油以有机硅的形式存在于油相中，提取后可在油相中测定其含量。一般提取油相后通过将有机相的硅转化成无机相后测定硅含量，这就需要繁琐的前处理步骤，而直接测定油相中硅含量的方法则较少涉及。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就是为了提供一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0009]一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，包括以下步骤：
[0010](1)称取有机硅油品并采用煤油溶剂配成一系列不同浓度的标准工作溶液；
[0011](2)称取待测水样，加入萃取溶剂，得到萃取液后，蒸发掉萃取溶剂，再加入煤油溶剂并摇匀，得到待测试样。
[0012](3)将步骤(1)配制的标准工作溶液分别进样，采用ICP-AES进行光谱分析并记录信号强度，同时，以标准工作溶液的浓度与对应的信号强度建立标准曲线；
[0013](4)再将待测试样与空白溶液分别进样，采用ICP-AES进行光谱分析并记录信号强
度，结合标准曲线即得到待测水样中的硅元素含量。
[0014]进一步的，步骤(1)中，以硅元素计，标准工作溶液的浓度分别为0mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg和10mg/kg。
[0015]进一步的，步骤(2)中，所述的萃取溶剂为正己烷。
[0016]进一步的，步骤(2)中，蒸发过程具体为：将萃取液置于60℃水浴上，待有机相挥发近干(有机相为正己烷，近干指剩余量占最后定容体积0.1-0.4％)。
[0017]进一步的，步骤(2)中，以500mL待测水样计，对应的萃取溶剂的添加量为20-30mL，加入的煤油溶剂为8-12g。
[0018]更进一步的，步骤(2)中，以500mL待测水样计，对应的萃取溶剂的添加量为25mL，加入的煤油溶剂为10g。
[0019]进一步的，步骤(3)和步骤(4)中，ICP-AES进行光谱分析时的测定条件为：RF功率为1150W，泵速40rpm，辅助气流量1.5L/min，雾化气体流量0.4L/min，冷却气流量12L/min。
[0020]进一步的，空白溶液为步骤(2)中加入的煤油溶剂。
[0021]进一步的，步骤(4)中，待测水样中的硅元素含量的计算公式为：
[0022][0023]其中，X为待测水样中硅元素的含量，mg/L；
[0024]A为待测试样减去空白溶液所测硅元素含量，mg/kg；
[0025]M为煤油溶剂的质量，g；
[0026]V为待测水样的取样量，L。
[0027]进一步的，ICP-AES的谱线选择212.412nm。
[0028]与现有技术相比，本专利技术可以有效测得污水中的硅油含量，测试过程简单易行。
附图说明
[0029]图1为不同功率测试条件下的测试效果，其中，横坐标为功率W，纵坐标为强度，可不设单位。
具体实施方式
[0030]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0031]以下实施例中，所用煤油溶剂的沸程200℃～250℃，不含被测硅元素；所用的ICP-AES为美国赛默飞世尔公司7400电感耦合等离子体发射光谱仪。
[0032]如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
[0033]实施例1：
[0034]本实施例提供了一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，包括以下步骤：
[0035](1)标准溶液的配制
[0036]有机标准溶液：分别称取1000mg/Kg有机硅标准油品0、0.01、0.02、0.04、0.1、0.2g有机硅标样于样品瓶中，用煤油溶剂稀释至20.0g，充分摇匀后密封保存，得0、0.5、1、2、5、10(mg/kg)以硅计的一系列标准工作溶液。
[0037](2)样品处理
[0038]取水样500mL于1000mL分液漏斗中，加入约25mL正己烷萃取水样中的硅油，下层水相放于量筒中测量体积，上层萃取液置于干净的瓶中，再将瓶放于60℃水浴盖上，待有机相(即正己烷)挥发近干，加入10g煤油溶剂并摇匀待测。
[0039](3)电感耦合等离子体发射光谱条件
[0040]综合考虑方法谱线信号的背景干扰和谱线强度，硅的谱线采用212.412nm。ICP-AES测定条件选用RF功率1150W，泵速40rpm，辅助气流量1.5L/min，雾化气体流量0.4L/min，冷却气流量12L/min，未加氧气作为附加气。
[0041](4)测定
[0042]取上述配置的一系列浓度标准工作溶液分别进样，进行光谱分析记录信号强度，以浓度对应信号强度进行线性回归后，建立标准曲线，得到回归方程。取预处理样品及试剂空白溶液测定样品谱线强度，由校准溶液得出测试溶液中硅元素的含量，若超出线性范围则稀释后测定。
[0043](5)计算：
[0044][0045]其中，X为待测水样中硅元素的含量，mg/L；
[0046]A为待测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取有机硅油品并采用煤油溶剂配成一系列不同浓度的标准工作溶液；(2)量取待测水样，加入萃取溶剂，得到萃取液后，将萃取溶剂蒸发近干，再加入煤油溶剂并摇匀，得到待测试样。(3)将步骤(1)配制的标准工作溶液分别进样，采用ICP-AES进行光谱分析并记录信号强度，同时，以标准工作溶液的浓度与对应的信号强度建立标准曲线；(4)再将待测试样与空白溶液分别进样，采用ICP-AES进行光谱分析并记录信号强度，结合标准曲线即得到待测水样中的硅元素含量。2.根据权利要求1所述的一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，其特征在于，步骤(1)中，以硅元素计，标准工作溶液的浓度分别为0mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg和10mg/kg。3.根据权利要求1所述的一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的萃取溶剂为正己烷。4.根据权利要求1所述的一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，其特征在于，步骤(2)中，蒸发过程具体为：将萃取液置于60℃水浴盖上。5.根据权利要求1所述的一种以ICP-AES有机进样法测定污水中硅油的方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：忻姿，厉敏宪，张群策，
申请(专利权)人：华东电力试验研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：