用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法技术

本发明专利技术属于非金属矿物加工技术领域，特别涉及一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于，具体步骤包括：1）将低品位菱镁矿经煅烧制备轻烧粉；2）采用去杂处理；3）轻烧粉和工业纯水混合，加浓硫酸反应；4）加氢氧化钠溶液，沉降并分离固相物等杂质，得精制硫酸镁溶液；5）将氨水和硫酸镁溶液混合，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；6）将氢氧化镁晶体洗涤、烘干、煅烧，得99.6%

【技术实现步骤摘要】
用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法


[0001]本专利技术属于非金属矿物加工
，特别涉及一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法。

技术介绍

[0002]低品位菱镁矿一般是指氧化镁（MgO）含量低于43%纯度标准的菱镁矿（MgCO3），我国是低品位菱镁矿储量大国。大量的低品位菱镁矿由于生产成本以及生产技术原因，得不到有效利用，造成极大的资源浪费。高纯氧化镁是泛指氧化镁（MgO）纯度≥98.5%的氧化镁材料，包括晶态的高纯电熔氧化镁、单晶氧化镁、高纯（烧结）氧化镁镁砂和非晶态的轻烧氧化镁等。本申请主要为非晶态的高纯轻烧氧化镁。传统的非晶态的高纯轻烧氧化镁主要采用以下生产工艺和方法：采用海水或老卤水为原料，用纯碱法或氨法生产工艺。该工艺相对成熟，但生产污染较大，生产成本较高，产品有害物对下游产品应用损害较大，如氯离子、硼等杂质。氧化镁纯度一般99.0%左右。
[0003]采用菱镁矿经轻烧后，再直接消化，将氧化镁转制成氢氧化镁后，然后通入二氧化碳，得到碱式碳酸镁，后经高温煅烧后，得到高纯氧化镁成品。该生产工艺能避免氯离子、硼杂质等有害物的产生，但生产成本仍然过高，产品氧化镁纯度在99.0%-99.5%之间。
[0004]采用（低品位）菱镁矿或轻烧粉直接和硫酸反应后，先制备出硫酸镁，通过对硫酸镁进行一系列的过滤或提纯后，用氢氧化钠或氨水沉淀出氢氧化镁，最后将氢氧化镁经高温煅烧后，得到高纯氧化镁成品。该方法对铁和铝分离比较有效，但对硅和钙杂质分离效果不好，氧化镁一般不超过99%纯度。
[0005]申请公布号CN106745103A公开了一种采用蒸氨法循环生产工艺，该工艺采用轻烧氧化镁粉直接和硫酸铵、氯化铵或硝酸铵反应，制备出硫酸镁、氯化镁或硝酸镁后，再用蒸氨得来的氨气，制备一定浓度的氨水，然后用该氨水通入之前的硫酸镁、氯化镁或硝酸镁，沉淀出氢氧化镁后，经过滤、洗涤后，再采用高温煅烧得到高纯氧化镁成品，该方法铵盐和氨水能循环使用，理论上没有损耗，能大幅度降低成本；但实际在其公布的减压和70-95℃水浴温度条件下操作，蒸氨时间长，能耗高，很难用于实际应用。
[0006]申请公布号CN101372402A公开了一种用铵盐与含镁矿石煅烧制取氧化镁的方法，该方法用铵盐和粉碎后的菱镁矿、水镁石或滑石等含镁矿物煅烧，获得固体镁盐与氨气和二氧化碳，用水吸收气体得到碳酸氢铵溶液或者氨水，固体镁盐溶解，过滤再与碳酸氢铵溶液或者氨水反应，得到碳酸镁或者氢氧化镁和铵盐，过滤，煅烧碳酸镁得到高纯度氧化镁。铵盐溶液蒸干，得到固体铵盐循环使用。该工艺每个工艺循环中需要溶解焙烧得到的固体镁盐才能分离杂质，然后在溶液中制备氢氧化镁，需要蒸干铵盐溶液才能用于煅烧，水耗和能耗都很大，最终生产成本高。
[0007]申请公布号CN103232047A公开了一种低能耗氧化镁的制备方法，该方法为用铵盐浸出轻烧镁溶液，蒸氨中产生的大量蒸气推动汽轮机发电，用来节能降耗。该工艺未给出汽
轮机的相关参数，但引入汽轮机不可避免地增加了固定投资和运行成本，可行性不大。
[0008]申请公布号CN102502722A公开了一种高纯氧化镁的生产方法，该方法采用煅烧低品位菱镁矿收集二氧化碳，用铵盐溶液浸出轻烧镁，获得镁盐和氨水，过滤镁盐溶液，氨水与收集的二氧化碳反应得到碳酸氢铵溶液，溶液与镁盐反应获得碳酸镁和铵盐溶液，过滤，干燥煅烧碳酸镁即获得氧化镁，铵盐溶液重复使用。该工艺的关键问题在于常温下铵盐溶液浸出氧化镁浸出时间长，短时间内浸出率很低，且用碳酸氢铵沉淀镁盐溶液时，会不可避免将浸出的钙离子沉淀，引入杂质。
[0009]申请公布号CN103241751A所述方法原理与CN102502722A基本相同，不但不能有效提高浸出率，同时还会导致钙离子沉淀进入氧化镁产品中。
[0010]申请公布号CN103011630A公开了一种低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法，该工艺煅烧低品位菱镁矿，再用铵盐浸出获得氨气和镁盐溶液，镁盐溶液过滤，再通入一部分氨气和二氧化碳反应生成碳酸钙沉淀除钙，再过滤加入氨水反应获得高纯度氢氧化镁。为了提高氧化镁浸出率，该工艺提高了浸出温度至100至120℃，浸出时间为2～4h，该工艺浸出温度超过了水的沸点，且反应时间长，水耗和能耗大，会增加成本，同时最后未浸出的菱镁矿渣作为镁水泥原料，附加值低。
[0011]申请公布号CN102745724A公开了一种用轻烧镁粉生产高纯氧化镁的方法，该工艺用醋酸铵溶液作为浸出剂，浸出获得醋酸镁溶液和氨气，浸出时间不大于1h，氨气再与醋酸镁作用得到氢氧化镁，过滤，煅烧，获得氧化镁。该工艺提及目前常压下蒸氨法蒸氨时间长，镁离子浸出率低，能耗高的问题，旨在降低浸出时间，节约能源，提高生产率，但用醋酸铵浸出轻烧镁粉，原理与硫酸铵，氯化铵或硝酸铵浸出相同，并不能从根本上提高浸出率，而且醋酸铵粘度大容易粘附在氢氧化镁产物上，当氢氧化镁中有微量有机物醋酸铵或醋酸镁未被洗涤彻底，煅烧后会碳化，氧化镁会变色，降低白度，影响外观。
[0012]申请公布号CN1212271C公开了一种由菱镁矿联合生产硫酸镁、碳酸镁和氢氧化镁的方法。该方法采用菱镁矿经煅烧后（品味需达到90%以上）磨细到120目以下，加入硫酸铵和硫酸，采用硫酸和轻烧粉反应的热量蒸氨，将氨气回收利用，通过控制温度、酸度除去杂质。可制备出医药级硫酸镁、碳酸镁和氢氧化镁产品。该方法具有一定生产可行性，缺点是必须采用90%以上品味的轻烧氧化镁做基础原料，低品位的菱镁矿直接煅烧无法实现。
[0013]申请公布号CN111017967A公开了一种超高纯氧化镁的绿色环保清洁生产工艺。该生产工艺采用轻烧氧化镁、硫酸、水和CO2为生产原料，采用蒸馏（蒸氨法）
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打浆
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制备沉淀剂
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合成
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热解
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烘干、煅烧等生产工艺，可制备出99.9%超纯氧化镁。该工艺方法前段和专利技术公布号CN106745103A类似，都是采用蒸氨法工序，如在常压条件下，控制反应温度为85-100℃，反应时间为4-7h,该方法同样存在蒸氨时间长，反应温度高。另外该方法采用先制备碱式碳酸镁中间产品，再经过850-950℃温度，煅烧6-8h后得高纯氧化镁成品。该煅烧工艺因为煅烧温度较高和煅烧时间较长，将进一步导致生产成本过高等问题。还有采用该生产工艺，制备出99.9%的超纯氧化镁，其生产或制备过程未提出水的纯化要求和杂质过滤等关键措施，其能否成功制备出99.9%的超纯氧化镁产品存疑较大。
[0014] 申请公布号CN 108285160A公开了一种制备高纯氧化镁的方法。该方法采用重镁水（碳酸氢镁溶液）为生产原料，经强氧化剂除铁、热解和高温煅烧后制备高纯氧化镁。该方法的缺点主要是重镁水制备高纯氧化镁需要高温热解和高温煅烧，生产成本较高，另外该
方法对去除硅、钙和铝等杂质效果不明显，所得氧化镁成品纯度仅为99%左右。
[0015]综上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，具体包括如下步骤：1）将低品位菱镁矿，经破碎、制砂、筛分、清洗、脱水后，再经950-1000℃温度煅烧后制备出轻烧粉，轻烧粉中MgO的含量提高为70%-94%；2）将步骤1）中轻烧粉冷却到常温后，做去杂处理，先采用重-磁法去除未完全热分解和含铁类的固体类杂质，再采用工业纯水清洗轻烧粉，进一步去除可溶性杂质后脱水备用；3）将步骤2）处理好的轻烧粉和工业纯水混合，按重量比1:10-30混合，再向混合浆料中加入浓硫酸，进行反应；浓硫酸添加过程中控制混合浆料的温度不超过80℃，加入量以混合浆料的PH值到6.5为止；4）步骤3）混合浆料中和后得到七水硫酸镁，再加入浓度为0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液，通过控制PH值来确定氢氧化钠溶液的添加量，以PH值7.2为反应终点，反应结束后，将含胶质类杂质的固相废物通过沉降和过滤设备分离出去后，得到精制的浓度不低于2.5mol/L的七水硫酸镁溶液；5）将步骤4）将七水硫酸镁溶液用工业纯水调配到1.5-2.5mol/L浓度，然后升温到60-75℃，取浓度为10%-19%的氨水和升温后的硫酸镁溶液混合，混合体积比例为1:95-100，通过控制PH值为9-10，搅拌速度为30-45rpm/min，搅拌时间不少于10分钟，搅拌结束后，进行静置陈化，陈化时间为1-1.5h后，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；6）将氢氧化镁晶体和硫酸氨溶液分离后，用工业纯水反复洗涤氢氧化镁晶体3-5次，脱水后用220℃温度烘干2-3小时，再经过煅烧，煅烧温度为500-600℃，最后将煅烧好的氧化镁颗粒经过制粉和分级，得到纯度为99.6%-99.87%的高纯氧化镁成品；7）将步骤6）中的硫酸铵溶液，经精密过滤和中和处理，再通过多效蒸发和结晶，最后经干燥后得到精制硫酸铵副产品；8）将步骤4）中分离出去的固相废物进一步清洗、脱水和干燥后，可重新利用。2.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰，
申请(专利权)人：刘峰，
类型：发明
国别省市：