一种快速萃取池除水方法技术

本发明专利技术公开了一种快速萃取池除水方法。本发明专利技术设计底部和顶部吸水层，将脱水与萃取两个步骤合一化，缩短对萃取物质中有机物的萃取的操作时间，以便快速检测萃取物质中有机物的含量。利用硅藻土/Ca

【技术实现步骤摘要】
一种快速萃取池除水方法


[0001]本专利技术涉及土壤前处理领域，具体为一种快速萃取池除水方法。

技术介绍

[0002]土壤是构成生态系统的基本环境的只要因素之一，是人类赖以生存的物质基础，所以加强土壤污染的防治意义重大，其中除了金属的污染，更多的是垃圾分解滞留的有机物所带来的污染，而如何判定有机物污染和污染严重性，需要通过检测成分含量来判断。
[0003]一般检测物质都需要将有效成分从土壤或其他介质中通过溶剂萃取，氮吹浓缩得到，以便下一步仪器分析。以此同时，如若在萃取过程中出现除水效果不理想，则会导致氮吹过程出现问题，因而导致实验失败，影响检测数据的真实性和稳定性。目前，一般先用除水剂先对物质做前处理除水，然后再萃取，该方式耗时长，且除水之后萃取依然存在水分子易被引入的风险；另外，一般情况下，萃取物质还含有微量金属杂质，萃取时若不去除，易影响检测仪器的寿命，也影响检测结果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种快速萃取池除水方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种快速萃取池除水方法，包括以下步骤：
[0007]S1：萃取物质准备；
[0008]S2：加压流体萃取；
[0009]S3：第一次氮吹浓缩；
[0010]S4：净化；
[0011]S5：第二次氮吹浓缩。
[0012]较为优化地，所述萃取物质为废弃树枝、废弃树叶、石子、土壤中一种或多种物质的组成物。
[0013]较为优化地，包括以下步骤：
[0014]S1：物料的准备：
[0015](1)萃取物质准备：准确称取萃取物质精确至0.01g，并将其研磨成细小的颗粒，备用；
[0016](2)硅藻土/Ca-LTA的制备：将硅藻土置于球磨机研磨并用筛子过筛，得到硅藻土粉末；以每20g硅藻土粉末使用400mL的4mol/L烟酸的比例将其于80～100℃下进行酸处理5～6h；处理后的硅藻土粉末用去离子水彻底洗净至无氯化物，并于80～110℃干燥24～30h，得酸处理硅藻土粉末；将其放入马弗炉中以5～6℃/min的升温速率升至500～700℃处理2～3h，得纯化硅藻土粉末；将其与Ca-LTA通过混合机混合，设置转速为120～200rmp，温度为25～35℃，制得硅藻土/Ca-LTA，备用；
[0017](3)MIL-101/变色硅胶的制备：准确称取4.0g对苯二甲酸和1.66g硝酸铬、1mL盐酸、100mg变色硅胶依次加入50mL去离子水中，超声分散45～75min，以溶剂热法进行反应，设置温度为150～200℃，反应时间为12h；反应结束后，将产物于60～65℃用DMF溶液洗涤3次，于室温下用无水乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤2次，于120～150℃下真空干燥5～10h，制得MIL-101/变色硅胶，备用，可根据用量等比例放大制备；
[0018]S2：加压流体萃取：将洗净并干燥的萃取池垂直放在水平面上；将玻璃纤维滤膜置于萃取池底部，拧紧底盖；先将MIL-101/变色硅胶均匀的铺在玻璃纤维滤膜上面，再将硅藻土/Ca-LTA均匀的铺在MIL-101/变色硅胶上面，以此作为底部吸水层；然后将研磨后的萃取物质均匀的铺在硅藻土/Ca-LTA上面，以此为萃取物质层；将硅藻土/Ca-LTA均匀的铺在萃取物质上面，再将MIL-101/变色硅胶均匀的铺在硅藻土/Ca-LTA上面，以此作为顶部吸水层；得到装载好的萃取池；采用二氯甲烷-丙酮溶液执行萃取过程，设置萃取条件：载气压力为0.4～0.6MPa，加热温度为110～130℃，工作压力为100bar；静态萃取循环2次，设置溶剂/气体为50sec/5min；重新冲洗(RP)1次，得到萃取液；
[0019]S3：第一次氮吹浓缩：将步骤S2中的萃取液转移至浓缩瓶中，用10～15mL的二氯甲烷-丙酮溶液洗涤萃取瓶3～5次，所得溶液同样转移至浓缩瓶中；将浓缩瓶置于氮吹仪中进行浓缩，设置工作温度为20～30℃，工作压力为20Kpa；浓缩过程中，必须用10～20mL的二氯甲烷溶液润洗氮吹管内壁3～5次，最终浓缩至1mL，得到浓缩液；
[0020]S4：净化：将FlorisiL SPE小柱使用8～10mL的二氯甲烷溶液进行预洗脱，倒掉洗脱液；将步骤S3中的浓缩液转移至FlorisiL SPE小柱中，并使用4～8mL二氯甲烷润洗氮吹管内壁3～5次，所得液体也转移至FlorisiL SPE小柱中；开启真空泵执行洗脱作业，设置控制阀流速，收集洗脱液；使用2mL二氯甲烷冲洗FlorisiL SPE小柱柱壁，冲洗2次，收集合并，得到净化液；
[0021]S5：第二次氮吹浓缩：将步骤S4中净化液再一次按照步骤S3中的氮吹浓缩步骤进行第二次氮吹浓缩，得到0.3～0.5mL浓缩液，加入内标标准溶液混合均匀，使用二氯甲烷溶液定容至1mL，得到定溶液；将其转移至2mL进样小瓶中，得到待测溶液；另外，若不立即检测，应将待测溶液置于4℃以下冷藏保存。
[0022]较优化地，步骤S1的(2)中，所述筛子的孔径为50～80μm。
[0023]较为优化地，步骤S1的(2)中，所述硅藻土/Ca-LTA中硅藻土的占比为15％～25％。
[0024]较为优化地，步骤S2中，所述玻璃纤维滤膜的孔径为0.45μm。
[0025]较为优化地，步骤S2中，所述底部吸水层的中硅藻土/Ca-LTA的厚度为1～2cm，MIL-101/变色硅胶的厚度为2～4cm；所述顶部吸水层的中硅藻土/Ca-LTA的厚度为1～2cm，MIL-101/变色硅胶的厚度为1～2cm。
[0026]较为优化地，步骤S2中，所述静态萃取的时间为8～10min。
[0027]较为优化地，步骤S4中，所述控制阀流速为4～6mL/min。
[0028]本技术方案中：
[0029]本技术方案的根本目的是将脱水与萃取两个步骤合一化，省去一般萃取过程前用无水硫酸钠脱水的步骤，缩短对萃取物质中有机物的萃取的操作时间，以便快速检测萃取物质中有机物的含量。同时解决萃取过程中常见的除水效果不理想导致氮吹过程出现水，从而导致检测过程中出现偏差的问题。
[0030]在萃取池中设置了在萃取物质的上面和下面分别设置了底部吸水层和顶部吸水层，而底部吸水层和顶部吸水层对称设置，都由硅藻土/Ca-LTA层和MIL-101/变色硅胶层物质组成，紧挨着萃取物质两侧的为硅藻土/Ca-LTA层。
[0031]首先，硅藻土是一种可以吸附水分子的吸附剂，其存在化学吸附和物理吸附两种水吸附机制，其化学吸附是矿物质表面与水分子发生羟基化反应，不会解析，物理吸附是靠范德华力进行吸附，也会因孔道对其有脱附作用，而脱附的水分子在萃取时会随着溶剂进入萃取液中，由于我们的氮吹温度只有30℃，导致氮吹失败，影响后面的检测结果。因此，引入Ca-LTA(钙交换型分子筛)来加固水分子的结合，降低脱附率，Ca-LT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速萃取池除水方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：萃取物质准备；S2：加压流体萃取；S3：第一次氮吹浓缩；S4：净化；S5：第二次氮吹浓缩。2.根据权利要求1所述的一种快速萃取池除水方法，其特征在于：所述萃取物质为废弃树枝、废弃树叶、石子、土壤中一种或多种物质的组成物。3.根据权利要求1所述的一种快速萃取池除水方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：物料的准备：(1)萃取物质准备：准确称取萃取物质精确至0.01g，并将其研磨成细小的颗粒，备用；(2)硅藻土/Ca-LTA的制备：将硅藻土置于球磨机研磨并用筛子过筛，得到硅藻土粉末；以每20g硅藻土粉末使用400mL的4mol/L烟酸的比例将其于80～100℃下进行酸处理5～6h；处理后的硅藻土粉末用去离子水彻底洗净至无氯化物，并于80～110℃干燥24～30h，得酸处理硅藻土粉末；将其放入马弗炉中以5～6℃/min的升温速率升至500～700℃处理2～3h，得纯化硅藻土粉末；将其与Ca-LTA通过混合机混合，设置转速为120～200rmp，温度为25～35℃，制得硅藻土/Ca-LTA，备用；(3)MIL-101/变色硅胶的制备：准确称取对苯二甲酸、硝酸铬、盐酸、变色硅胶依次加入去离子水中，超声分散45～75min，以溶剂热法进行反应，设置温度为150～200℃，反应时间为12h；反应结束后，将产物于60～65℃用DMF溶液洗涤3次，于室温下用无水乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤2次，于120～150℃下真空干燥5～10h，制得MIL-101/变色硅胶，备用；S2：加压流体萃取：将洗净并干燥的萃取池垂直放在水平面上；将玻璃纤维滤膜置于萃取池底部，拧紧底盖；先将MIL-101/变色硅胶均匀的铺在玻璃纤维滤膜上面，再将硅藻土/Ca-LTA均匀的铺在MIL-101/变色硅胶上面，以此作为底部吸水层；然后将研磨后的萃取物质均匀的铺在硅藻土/Ca-LTA上面，以此为萃取物质层；将硅藻土/Ca-LTA均匀的铺在萃取物质上面，再将MIL-101/变色硅胶均匀的铺在硅藻土/Ca-LTA上面，以此作为顶部吸水层；得到装载好的萃取池；采用二氯甲烷-丙酮溶液执行萃取过程，设置萃取条件：载气压力为0.4～0.6MPa，加热温度为110～130℃，工作压力为100bar；静态萃取循环2次，设...

【专利技术属性】
技术研发人员：常光远，何爱明，陈斐，
申请(专利权)人：江苏金信检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：