一种固态电解质粉末粉末及其制备方法技术

一种固态电解质粉末粉末，分子式为Li

【技术实现步骤摘要】
一种固态电解质粉末粉末及其制备方法


[0001]本专利技术属于电池
，具体涉及一种固态电解质粉末粉末及其制备方法。

技术介绍

[0002]统的锂离子电池采用液态电解液，一般选用化学稳定性能好尤其是在较高的电位下和较高温度环境中不易发生分解的液态电解液，其具有较高的离子导电率，对阴极材料和阳极材料呈惰性，多采用有机溶剂并加入可溶解的导电盐以提高离子导电率。此类电池存在易漏液，有机电解液易燃易爆，安全性差，且能量密度低的问题。固态电池由于采用固态电解质取代了液态电解液，可避免上述缺陷，安全性好，能量密度高，还可把电池做得更薄、能量密度更高、体积更小。使用固态电解质制作高能量密度和高安全性的固态锂离子电池具有广阔的前景。
[0003]固态电解质作为固态电池中的核心部件，其不仅传导锂离子，还充当隔膜的角色。理想的锂离子固体电解质应具有良好的离子电导率、极低的电子电导率、极小的晶界电阻，且化学稳定性好，热膨胀系数与电极材料相匹配，电化学分解电压高。由于固态电解质与固态电极之间属于固-固接触，导致接触不够紧密，层与层之间存在较大的缝隙，因此使得其电极/电解质之间存在着巨大的界面阻抗，极大地影响电池性能。

技术实现思路

[0004]针对现有技术问题，本专利技术的目的在于提供一种固态电解质粉末粉末及其制备方法。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种固态电解质粉末粉末，活性物质分子式为Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
2-x
Mn
x
FO
12
，其中x＝0.01-0.05，优选为0.05。
[0007]一种固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：
[0008]步骤一，将柠檬酸溶解到去离子水中，并依次加入LiOH、La(NO3)3、ZrF2和Al(NO3)3搅拌溶解后加入Mn(NO3)2，然后升温到80-100℃，持续搅拌12-16小时，得到溶胶；
[0009]步骤二：将溶胶转移到100-200℃的真空烘箱中12-24小时干燥，干燥完成后得到疏松多孔的固体，并研磨，得到粉末；
[0010]步骤三：将得到的粉末放入坩埚中，并转移到马弗炉中，通空气，先在200℃预烧结3小时，后升温到600-800℃煅烧3-5小时，冷却后即可得到固态电解质粉末粉末Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
1.95
Mn
0.05
FO
12
。
[0011]优选的，步骤一中，按质量比LiOH:La(NO3)3:ZrF2:Al(NO3)3:Mn(NO3)2＝5-8:1-2:3-4:0.5-1:1-3；
[0012]优选的，步骤一中，按质量比，柠檬酸：LiOH＝3-5:1；
[0013]优选的，步骤一中，按质量体积比，柠檬酸：去离子水＝1g:3mL；
[0014]本专利技术所制备的固态电解质粉末粉末在电极材料中的应用以及在固态电池中的
应用。
[0015]本专利技术的有益效果如下：
[0016]本专利技术的一种固态电解质粉末粉末，采用溶胶-凝胶法通过Li位、Zr位掺杂Mn、Al，有效降低烧结温度，并且掺杂的Mn能有效扩大锂离子的传输通道，提高锂离子的电导率。并且所制备的固态电解质粉末粉末中含有氟离子，氟离子具有独特的原子结构，在固态电解质粉末中能够稳定有效的迁移而不对其余金属离子产生影响，有效的提高了固态电解质粉末粉末的电导率。
[0017]本专利技术的固态电解粉末质原料易得，操作步骤简单，有利于工业化生产。
附图说明
[0018]图1为本专利技术用于交流阻抗分析法的测试单元的结构示意图；
[0019]图2是本专利技术的实施例1与对比例1-2所制成的测试单元的交流阻抗分析图；
具体实施方式
[0020]下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。
[0021]实施例1
[0022]一种固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：
[0023]步骤一，将15g柠檬酸溶解到45mL去离子水中，并依次加入5gLiOH、1gLa(NO3)3、3gZrF2和0.5gAl(NO3)3搅拌溶解后加入1gMn(NO3)2，然后升温到80℃，持续搅拌16小时，得到溶胶；
[0024]步骤二：将溶胶转移到100℃的真空烘箱中24小时干燥，干燥完成后得到疏松多孔的固体，并研磨，得到粉末；
[0025]步骤三：将得到的粉末放入坩埚中，并转移到马弗炉中，通空气，先在200℃预烧结3小时，后升温到600℃煅烧5小时，冷却后即可得到固态电解质粉末粉末Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
1.95
Mn
0.05
FO
12
。
[0026]实施例2
[0027]一种固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：
[0028]步骤一，将20g柠檬酸溶解到60mL去离子水中，并依次加入5gLiOH、1.5gLa(NO3)3、3.5gZrF2和0.6gAl(NO3)3搅拌溶解后加入1.5gMn(NO3)2，然后升温到90℃，持续搅拌14小时，得到溶胶；
[0029]步骤二：将溶胶转移到150℃的真空烘箱中18小时干燥，干燥完成后得到疏松多孔的固体，并研磨，得到粉末；
[0030]步骤三：将得到的粉末放入坩埚中，并转移到马弗炉中，通空气，先在200℃预烧结3小时，后升温到650℃煅烧4.5小时，冷却后即可得到固态电解质粉末粉末Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
1.95
Mn
0.05
FO
12
。
[0031]实施例3
[0032]一种固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：
[0033]步骤一，将30g柠檬酸溶解到90mL去离子水中，并依次加入7gLiOH、1gLa(NO3)3、4gZrF2和1gAl(NO3)3搅拌溶解后加入2gMn(NO3)2，然后升温到100℃，持续搅拌12小时，得到
溶胶；
[0034]步骤二：将溶胶转移到180℃的真空烘箱中16小时干燥，干燥完成后得到疏松多孔的固体，并研磨，得到粉末；
[0035]步骤三：将得到的粉末放入坩埚中，并转移到马弗炉中，通空气，先在200℃预烧结3小时，后升温到700℃煅烧3.5小时，冷却后即可得到固态电解质粉末Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
1.95
Mn
0.05
FO
12
。
[0036]实施例4
[0037]一种固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：
[0038]步骤一，将40g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固态电解质粉末粉末，其特征在于，活性物质的分子式为Li
6.28
Al
0.24
La3Zr
2-x
Mn
x
FO
12
，其中x＝0.01-0.05。2.根据权利要求1所述的一种固态电解质粉末粉末，其特征在于，所述x＝0.05。3.根据权利要求1所述的一种固态电解质粉末粉末，其特征在于，所述固态电解质粉末粉末的制备方法包括如下步骤：步骤一，将柠檬酸溶解到去离子水中，并依次加入LiOH、La(NO3)3、ZrF2和Al(NO3)3搅拌溶解后加入Mn(NO3)2，然后升温到80-100℃，持续搅拌12-16小时，得到溶胶；步骤二：将溶胶转移到100-200℃的真空烘箱中12-24小时干燥，干燥完成后得到疏松多孔的固体，并研磨，得到粉末；步骤三：将得到的粉末放入坩埚中，并转移到马弗炉中，通空气，...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯云龙，
申请(专利权)人：冯云龙，
类型：发明
国别省市：