一种复方聚乙二醇电解质散中氯化物含量测定方法技术

选用荧光黄指示剂和银沉淀法测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量，并用稀硫酸消除复方聚乙二醇电解质散中碳酸氢钠的干扰。取样品溶液适量，置锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴，2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml，稀硫酸适量，使红色消失，荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液荧光色褪去变为浅粉红色。浅粉红色。浅粉红色。

【技术实现步骤摘要】
一种复方聚乙二醇电解质散中氯化物含量测定方法


[0001]本专利技术涉及到一种复方聚乙二醇电解质散中氯化物含量测定方法，该方法采用银沉淀法测定复方聚乙二醇电解质散中的氯化物含量。

技术介绍

[0002]银沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件:1.溶解度小，且能定量完成；2.反应速度大；3.有适当指示剂指示终点；4.吸附现象不影响终点观察。
[0003]复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，由原料药聚乙二醇4000、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠、硫酸钠和辅料糖精钠组成。该产品组分复杂，影响测定因素较多。按复方聚乙二醇电解质散(Ⅲ)进口药品注册标准JX20170714检测，无明显的滴定终点，不易观察。
[0004]糊精溶液为胶体保护剂，使滴定过程中的沉淀不聚集，滴定终点更容易观察。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快的新的氯化物的含量测定方法。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量测定方法，包括以下步骤：
[0007]供试品溶液的制备：取复方聚乙二醇电解质散1袋，置1000ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品液。
[0008]测定方法：精密量取供试品溶液50ml，置锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴，2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml，稀硫酸适量，使红色消失，荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液荧光色褪去变为浅粉红色，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.003545g的Cl。
[0009]本专利技术的有益技术效果：本专利技术提供的。选用荧光黄指示剂和银沉淀法测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量，并用稀硫酸消除复方聚乙二醇电解质散中碳酸氢钠的干扰。
附图说明
[0010]图1含氯量标准曲线图。
具体实施方式
[0011]为证实本专利技术测定方法的效果，专利技术人进行了大量的实验，并对最终确定的测定方法进行了科学的验证，验证实验如下：
[0012]专属性试验
[0013]空白溶剂：水
[0014]供试品溶液：取本品1袋，置1000ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀。
[0015]空白辅料溶液：精密称取不含氯化钠和氯化钾的处方量空白辅料约71.5g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀。
[0016]分别精密量取空白溶剂、空白辅料溶液和供试品溶液各50ml，置锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴，2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml，稀硫酸适量，使红色消失，荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液荧光色褪去变为浅粉红色。
[0017]空白溶剂和空白辅料溶液滴加滴定液1滴后，无沉淀生成，供试品溶液滴加滴定液后有沉淀生成，且溶液荧光色褪去变为浅粉红色，且终点现象明显。试验结果表明该含量测定方法专属性良好。
[0018]线性和范围
[0019]线性贮备溶液：精密称取原料药氯化钠约1.46g、氯化钾0.75g，置100ml容量瓶中，加水使溶解，即得。
[0020]取线性贮备溶液按下表稀释成1
#
～5
#
线性溶液。取线性溶液1#～5#，加酚酞指示剂1滴，2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml，稀硫酸适量，使红色消失，荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液荧光色褪去变为浅粉红色。以含氯量为横坐标，消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)体积为纵坐标，进行线性回归分析。具体见图1。
[0021]表1稀释过程
[0022][0023]表2线性试验结果
[0024][0025][0026]试验结果表明含氯量在31.14mg～93.42mg的范围(相当于限度浓度的50％～150％范围)呈良好的线性。
[0027]准确度
[0028]供试品溶液：称取除氯化钠、氯化钾外的处方量空白辅料约3.57g(约相当于含氯化钠0.073g，氯化钾0.0375g)，共9份，精密称定，分别置锥形瓶中，再分别精密称取氯化钠原料0.0365g及氯化钾原料0.0188g，各3份；氯化钠原料0.073g及氯化钾原料0.0375g，各3
份；氯化钠原料0.1095g及氯化钾原料0.0562g，各3份。分别加水50ml使溶解，制成含氯化物约为限度50％、100％、150％的样品溶液，摇匀，即得。
[0029]取上述供试品溶液加酚酞指示剂1滴，2％糊精溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml，稀硫酸适量，使红色消失，荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液荧光色褪去变为浅粉红色。测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准偏差。
[0030]表3准确度试验结果
[0031][0032]该方法测定其高、中、低浓度含量回收率均在99.0％～101.0％之间，平均回收率为99.33％，RSD为0.28％，小于1.0％；均符合要求，试验结果表明该方法准确度高、回收率好。
[0033]重复性
[0034]由分析人员A在相同的条件下取供试品溶液测定，计算6份供试液的含量。
[0035]表8重复性试验结果
[0036][0037]平行测定6份样品，其含量测定结果RSD为0.47，小于1.0％，试验结果表明该方法重复性良好。
[0038]中间精密度
[0039]由不同分析人员B在不同的时间条件取供试品溶液测定，计算6份供试液的含量；最后结合重复性的6个含量数据(操作人员A测定)，计算12个含量数据的RSD。
[0040]表9中间精密度
[0041][0042]由不同的操作人员不同时间平行测定6份样品，其含量测定结果RSD为0.61％，含量重复性与中间精密度12个数据RSD为0.55％，均小于1.0％，试验结果表明该方法测定该
方法中间精密度良好。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复方聚乙二醇电解质散中氯化物含量测定方法，其特征在于：该方法采用银沉淀法进行测定，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取复方聚乙二醇电解质散1袋，置1000ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品液。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐检珍，刘萍，龚太权，
申请(专利权)人：四川健能制药有限公司，
类型：发明
国别省市：