多级反应釜制造技术

本发明专利技术涉及反应釜设计技术领域，公开一种多级反应釜，包括N级从上之下、由内至外依次套设的釜体，每级釜体在靠近自身顶盖位置的侧壁上开设溢流口，且每级釜体设置溢流口的端部作为非套设端暴露在外，自第二级釜体开始每级釜体上均设有用于接收从上一釜体溢流口输出的物料的接料口；每级釜体均设有进料口。通过在各级反应釜上设置溢流口，实现了连续反应，可大大提高产量；同时在最后一级釜体和第一级釜体之间设置回流管道，可以有效调控产品的粒度分布；对于三元前驱体的制备来说，使得单釜连续合成同组分或不同组分核壳结构窄分布三元前驱体成为可能，有效改善了三元前驱体的粒度分布，减少了产品中的微粉，提高了反应体系中小颗粒废料的利用率，节约了生产成本，优化了产品性能。产品性能。产品性能。

【技术实现步骤摘要】
多级反应釜


[0001]本专利技术涉及反应釜设计
，具体地，涉及一种多级反应釜。

技术介绍

[0002]随着锂离子电池行业的飞速发展，业内对于三元正极材料前驱体性能的要求也越来越高。随着车载锂离子动力电池对于能量密度要求的不断提高，镍钴锰三元正极材料不断向高镍含量、高电压、高压实密度和高安全性的方向发展。镍钴锰三元前驱体对三元正极材料的生产至关重要，三元前驱体的品质直接决定了三元正极材料的性能发挥。高性能镍钴锰三元前驱体是生产锂离子动力电池用三元正极材料的基础，制备高性能镍钴锰三元前驱体，合成工艺是关键。
[0003]目前，国内合成三元正极材料前驱体的主要方法主要为间歇法合成工艺与单釜连续合成工艺。其中单釜连续法合成工艺虽产能高于间歇法合成工艺，但其粒度分布却比间歇法合成工艺宽。业内人士针对此提出新型多釜串联连续合成工艺，成功改善了产品的粒度分布，合成了球形度更佳、微粉更少的三元正极材料前驱体。但多釜串联合成工艺需同时使用多个反应釜，导致了资源的浪费，不利于生产效率的提高。
[0004]公开号为CN205084734U的专利公开了一种二级反应釜，该反应釜适用于分级反应，结构简单，制造方便，成本低，但该二级反应釜仅预留一个底部放料口，本质上仍是转釜反应，生产效率仍然无法得到实质性的提高，且其级数较少，对于需要经过更多级反应来提升产品粒度的产品生产来说并不适用。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种可实现连续反应、可根据实际需求选择反应釜级数的多级反应釜。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种多级反应釜，包括N级从上之下、由内至外依次套设的釜体，每级釜体在靠近自身顶盖位置的侧壁上开设溢流口，且每级釜体设置溢流口的端部作为非套设端暴露在外，自第二级釜体开始每级釜体上均设有用于接收从上一釜体溢流口输出的物料的接料口；每级釜体均设有进料口。
[0007]进一步地，还包括分别对各釜体内物料进行搅拌的搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴和搅拌桨。
[0008]更进一步地，所有釜体共用一个搅拌装置，搅拌轴贯穿各釜体底部，搅拌桨设置在搅拌轴位于各釜体空间内的轴段上。
[0009]再进一步地，搅拌桨靠近釜体底部设置。
[0010]进一步地，各釜体的进料口和溢流口分别设置在搅拌轴异侧。
[0011]进一步地，各釜体底部或靠近底部处设置有放料口。
[0012]更进一步地，各釜体的放料口和溢流口分别设置在搅拌轴异侧。
[0013]进一步地，第N级釜体与第一级釜体之间还设有回流管道。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：通过在各级反应釜上设置溢流口，实现了连续反应，可大大提高产量；同时在最后一级釜体和第一级釜体之间设置回流管道，可以有效调控产品的粒度分布；对于三元前驱体的制备来说，使得单釜连续合成同组分或不同组分核壳结构窄分布三元前驱体成为可能，有效改善了三元前驱体的粒度分布，减少了产品中的微粉，提高了反应体系中小颗粒废料的利用率，节约了生产成本，优化了产品性能。
附图说明
[0015]图1为实施例1所述的多级反应釜的结构示意图。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本专利技术的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
[0017]实施例1一种用于制备窄分布三元前驱体的多级反应釜，以三级为例，如图1所示，包括三个从上之下、由内至外依次套设的釜体，每级釜体在靠近自身顶盖位置的侧壁上开设溢流口2，且每级釜体设置溢流口的端部作为非套设端暴露在外，也就是说，以由内至外的方向看，第一级釜体11溢流口以下的部分嵌设在第二级釜体12内，第二级釜体12溢流口以下的部分嵌设在第三级釜体13内。自第二级釜体12开始每级釜体上均设有用于接收从上一釜体溢流口2输出的物料的接料口3，相邻的两个釜体之间的溢流口2和接料口3之间通过溢流管道4连通；每级釜体均设有进料口5，进料口一般设置在釜体顶盖边缘位置处，各级釜体的进料口数量可根据反应介质数量确定，一个或多个均可。
[0018]为加速物料在各釜体内的反应，多级反应釜还设有分别对各釜体内物料进行搅拌的搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴61、搅拌桨62和控制搅拌轴转动的驱动机构63。为简化多级反应釜的整体结构，同时也为提升生产效率，本实施例的反应釜三个釜体共用一个搅拌装置，其中搅拌轴61贯穿各釜体底面，各釜体在搅拌轴贯穿位置处布置轴封，搅拌桨62设置在搅拌轴61位于各釜体空间内的轴段上，且搅拌桨优选靠近釜体底部设置。
[0019]各釜体的进料口5和溢流口2分别设置在搅拌轴61异侧，以确保溢流或放料的物料经过了充分反应和搅拌。
[0020]此外，各釜体在底部侧壁上还开设有放料口7，以便在反应接近完毕时将残留物料排出，其中各釜体的放料口7和溢流口2也分别设置在搅拌轴61异侧。
[0021]本实施例反应釜在第三级釜体13上还设有将相关物料引流至第一级釜体11的回流装置（未示出），两个釜体之间通过回流装置的回流管道连通，回流装置进料口设置在第三级釜体13侧壁上靠近底部的任意位置，回流管道上设有泵、流量调节阀及流量计等元件，以便使相关物料顺利回流并对回流情况进行监控；回流管道为可拆卸的管道，回流装置根据实际生产需求确定是否启用；设置回流装置使物料按一定流量返流可有效调节所生产产
品反应粒度的分布。
[0022]现将采用本多级反应釜制备三元前驱体的过程说明如下：在制备前，先分别通过进料口向三个釜体内通入反应介质，设置好各釜体内pH、氨浓度等参数及设置好搅拌轴的转速，再将配好比例的镍钴锰盐通入第一级釜体11，设置第一级釜体11为高pH反应条件，使得第一级釜体内只形核而不生长，第一级釜体11内液位高时核会溢流到第二级釜体12，第二级釜体内，粒子只进行初级生长，杜绝形核，第二级釜体12可通过调控通入盐的配比以获得同组分或不同组分核壳结构的三元前驱体中间产物，第二级釜体12内液位高时会溢流到第三级釜体13，第三级釜体内，粒子优化生长，同样可以通过调控通入盐的比例以获得同组分或不同组分的三元前驱体；物料在到达第三级釜体后，如需调节反应粒度分布，使第三级釜体物料经由回流装置返流进入第一级釜体重复上述操作即可。
[0023]若需要进行更多级的反应，选用级数更多的反应釜进行反应，最终到达第N级釜体的前驱体粒子溢流至陈化釜，成为最终产品。反应釜内反应在接近终止时，依次打开各级釜体的放料口，将残留物料排出即可。
[0024]本申请针对三元前驱体的制备，新增各级釜体溢流口，可实现连续反应，使得同组分或不同组分核壳结构窄分布三元前驱体的制备成为可能，且操作更为简便，大大提高产量；根据级数越高，产品粒度分布越窄的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多级反应釜，其特征在于，包括N级从上之下、由内至外依次套设的釜体，每级釜体在靠近自身顶盖位置的侧壁上开设溢流口，且每级釜体设置溢流口的端部作为非套设端暴露在外，自第二级釜体开始每级釜体上均设有用于接收从上一釜体溢流口输出的物料的接料口；每级釜体均设有进料口。2.根据权利要求1所述的多级反应釜，其特征在于，还包括分别对各釜体内物料进行搅拌的搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴和搅拌桨。3.根据权利要求2所述的多级反应釜，其特征在于，所有釜体共用一个搅拌装置，搅拌轴贯穿各釜体底部，搅拌桨...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝，王振宇，
申请(专利权)人：浙江帕瓦新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：