一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法，甲基聚硅氮烷树脂控制氨解原料中甲基二氯硅烷和三氯硅烷的原料投入量，合成侧链上有Si

【技术实现步骤摘要】
一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体的说是涉及一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]甲基聚硅氮烷树脂是一类以Si-N键为主链，侧链为有机基团的聚合物。聚合物中硅原子和氮原子交替排列，形成基本骨架，环形及线形聚合物均以分子式[R1R2Si-NR3]n
表示，其中R
1-R3可以是氢原子或有机取代基。甲基聚硅氮烷树脂为表征1，区别于国外同类产品表征2及国内产品表征3。表征1：高粘度树脂，无色透明或淡黄色液体，可用于涂料、粘接剂、复合材料和陶瓷前驱体。表征2：低粘度树脂，无色透明液体，仅可用于涂料(merck 1500series)。表征3：超高粘度树脂，黄色固体，可适用于陶瓷前驱体。目前国内外的现有技术中并没有很好的制备甲基聚硅氮烷树脂的制备方法，现有技术中的制备方法普遍存在操作过程较繁琐、成本较高，而且对环境有较大污染。为了解决国内现有技术中存在的不足，填补国内外空白市场，现亟需设计出一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了克服现有技术存在的不足，提供一种甲基聚硅氮烷树脂及其制备方法。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术公开了一种甲基聚硅氮烷树脂，甲基聚硅氮烷树脂控制氨解原料中甲基二氯硅烷和三氯硅烷的原料投入量，合成侧链上有Si-N和甲基双链的六元和八元环状形及线形甲基聚硅氮烷的混合物；甲基聚硅氮烷树脂的原料投入量为：甲基二氯硅烷：三氯硅烷的质量比为1:0.8～1.2；质子惰性溶剂：氮硅烷的质量比为7～12：1；氨气的通入量：氯硅烷摩尔比为5～12:1，氯硅烷总量为甲基二氯硅烷与三氯硅烷之和。
[0005]所述质子惰性溶剂是正烷、乙醚、苯和二氯甲烷中的一种或多种。
[0006]本专利技术还公开了一种甲基聚硅氮烷树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007](1)将甲基二氯硅烷、三氯硅烷和溶剂按照各自的重量份一起加入能够制冷的管式反应釜和能搅拌的反应釜中，使原料混合均匀并制冷，聚合温度控制在-30℃～40℃；(2)向反应釜中缓慢通入氨气；(3)停止通入氨气；(4)过滤杂物NH4Cl；(5)旋蒸；(6)离心；(7)包装。
[0008]步骤(2)中通入氨气的量为0.3L/h*4h。
[0009]表1为甲基聚硅氮烷树脂[(SiH2NH3)3(SiH-CH3)NH]n
树脂制备PDC材料的制备方法。
[0010]表1：甲基聚硅氮烷树脂[(SiH2NH3)3(SiH-CH3)NH]n
树脂制备PDC。
[0011][0012]本专利技术的有益效果是：本专利技术涉及一种全新的甲基聚硅氮烷树脂的制备方法，相比国外制备聚硅氮烷的方法而言，本专利技术先制备聚硅氮烷的中间体低分子的硅氮烷和氯硅氮，通过氨、伯胺或仲胺反应。本专利技术相比国外同类产品的制备方法，操作更加简单方便，对环境的污染更小。本专利技术中的甲基聚硅氮烷树脂由于其化学结构的特殊性可以满足室温、加热等多种应用场景需求。甲基聚硅氮烷树脂交联后可以转化为SiCN、SiCNO或者二氧硅陶瓷，其高温裂解，具有强附着力、耐高温性、耐腐蚀性、耐候性、憎水性以及防污等综合性能，其能够被广泛应用于航空航天、医疗、半导体、家电、轨道交通等行业，并作为粘接剂、涂层、复合材料及陶瓷前驱体使用。
附图说明
[0013]图1是本专利技术甲基聚硅氮烷树脂的分子结构式；
[0014]图2是本专利技术甲基聚硅氮烷树脂的分子示意图。
具体实施方式
[0015]以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作详细描述。
[0016]本专利技术公开了一种甲基聚硅氮烷树脂，所述甲基聚硅氮烷树脂控制氨解原料中甲基二氯硅烷和三氯硅烷的原料投入量，合成侧链上有Si-N和甲基双链的六元和八元环状形及线形甲基聚硅氮烷的混合物；所述甲基聚硅氮烷树脂的原料投入量为：甲基二氯硅烷：三氯硅烷的质量比为1:0.8～1.2；质子惰性溶剂：氮硅烷的质量比为7～12：1；氨气的通入量：氯硅烷摩尔比为5～12:1，氯硅烷总量为甲基二氯硅烷与三氯硅烷之和。质子惰性溶剂是正烷、乙醚、苯和二氯甲烷中的一种或多种。
[0017]实施例1：
[0018]①
将45g甲基二氯硅烷、45g三氯硅烷和500g溶剂一起加入可以制冷的管式反应釜或可搅拌的反应釜中，使原料混合均匀并制冷，聚合温度控制在-30℃～40℃为宜；
②
向反应釜中缓慢通入0.3L/h*4h的氨气量；
③
停止通入氨气；
④
过滤杂物NH4Cl；
⑤
旋蒸；
⑥
离心。
[0019]实施例2：
[0020]①
将50g甲基二氯硅烷、50g三氯硅烷和500g溶剂一起加入可以制冷的管式反应釜或可搅拌的反应釜中，使原料混合均匀并制冷，聚合温度控制在-30℃～40℃为宜；
②
向反应釜中缓慢通入0.3L/h*4h的氨气量；
③
停止通入氨气；
④
过滤杂物NH4Cl；
⑤
旋蒸；
⑥
离心。
[0021]实施例3：
[0022]①
将50g甲基二氯硅烷、45g三氯硅烷和500g溶剂一起加入可以制冷的管式反应釜或可搅拌的反应釜中，使原料混合均匀并制冷，聚合温度控制在-30℃～40℃为宜；
②
向反应釜中缓慢通入0.3L/h*4h的氨气量；
③
停止通入氨气；
④
过滤杂物NH4Cl；
⑤
旋蒸；
⑥
离心。
[0023]实施例4：
[0024]①
将45g甲基二氯硅烷、50g三氯硅烷和500g溶剂一起加入可以制冷的管式反应釜或可搅拌的反应釜中，使原料混合均匀并制冷，聚合温度控制在-30℃～40℃为宜；
②
向反应釜中缓慢通入0.3L/h*4h的氨气量；
③
停止通入氨气；
④
过滤杂物NH4Cl；
⑤
旋蒸；
⑥
离心。
[0025]表2为氯硅烷投入量的产程和分子量测试结果。
[0026]表2：氯硅烷投入量的产程和分子量测试结果。
[0027][0028]从表2中的实验所得结果：在甲基二氯硅烷：三氯硅烷为1:0.8～1.2的质量比；质子惰性溶剂：氮硅烷的重量比为7～12：1；氨气的通入量：氯硅烷的摩尔比为5～12:1时，氯硅烷总量为甲基二氯与三氯硅烷之和，生产的产品表征1稳定。
[0029]最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对本专利技术保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基聚硅氮烷树脂，其特征在于：所述甲基聚硅氮烷树脂控制氨解原料中甲基二氯硅烷和三氯硅烷的原料投入量，合成侧链上有Si-N和甲基双链的六元和八元环状形及线形甲基聚硅氮烷的混合物；所述甲基聚硅氮烷树脂的原料投入量为：甲基二氯硅烷：三氯硅烷的质量比为1:0.8～1.2；质子惰性溶剂：氮硅烷的质量比为7～12：1；氨气的通入量：氯硅烷的摩尔比为5～12:1，所述氯硅烷总量为甲基二氯硅烷与三氯硅烷之和。2.根据权利要求1所述的一种甲基聚硅氮烷树脂，其特征在于：所述质子惰性溶剂是正烷、乙醚、苯和二氯甲烷中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘章友，常明月，
申请(专利权)人：库贝化学上海有限公司，
类型：发明
国别省市：