一种单偶氮黄色酸性染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单偶氮黄色酸性染料，结构通式如下：m为1～3的正整数；R为H、OH、NO2、Cl、Br、C1～C4烷基，n为1～3的正整数；Ar为本发明专利技术在制备单偶氮黄色酸性染料过程中无氯化钠或硫酸氢钠/硫酸钠生成，按照本发明专利技术的方法，合成式I所示的水溶性单偶氮黄色酸性染料的收率可以高于96％，所述的染料在水中的吸收波长在380～395nm之间，染着在羊毛织物上呈艳丽的绿光黄色，可以弥补市场上嫩黄色酸性染料品种过于单一的不足。品种过于单一的不足。

【技术实现步骤摘要】
一种单偶氮黄色酸性染料及其制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体地说，涉及一种单偶氮黄色酸性染料的结构及其制备方法。

技术介绍

[0002]现有的偶氮类酸性染料所用的偶合组分主要是：芳香胺、酚、吡唑啉酮或吡啶酮。通常，这些偶合组分大多含有一个或多个磺酸基团。它们与各种芳香伯胺的重氮盐进行偶合反应，生成的产物是偶氮类化合物。若是在偶合组分中不含有磺酸基团，则在与其偶合的重氮盐中至少含有一个磺酸基团。由于所获得的偶氮类化合物中均含有磺酸基团，故它们均溶于水。反应结束后，为了获得固体状态的产物，往往是通过盐析的方法使偶氮类化合物从中析出，如此一来，制造偶氮类酸性染料的收率通常低于80％(以重氮组分的摩尔数计)。这是因为生成的偶氮类化合物是水溶性的，受溶解度的制约，不可避免地会有一部分偶合产物残留在反应液中。
[0003]另一方面，现有的偶氮类酸性染料品种，尤其是黄色品种，在制造过程中，所用的重氮组分主要是非弱碱性的芳香伯胺，即，它们易溶于酸性的水介质中，所以对它们的重氮化反应一般是以亚硝酸钠为重氮化试剂，在稀盐酸或稀硫酸中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单偶氮黄色酸性染料，其特征在于，结构通式如下：m为1～3的正整数；R为H、OH、NO2、Cl、Br、C1～C4烷基，n为1～3的正整数；Ar为2.根据权利要求1所述的单偶氮黄色酸性染料，其特征在于，所述单偶氮黄色酸性染料的结构为以下结构中的一种：3.一种权利要求1或2所述的单偶氮黄色酸性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，芳香伯胺磺酸的重氮化反应将溶解度较大的芳香伯胺磺酸溶解于水中形成浓度为0.001～0.1g/mL的溶液，温度为0～60℃，然后自然冷却到<10℃，缓慢滴加浓度为40％亚硝酰硫酸，溶解度较大的芳香伯胺磺酸与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1～3，控制温度<10℃，反应完全后获得芳香伯胺磺酸的重氮盐的溶液；或，将溶解度较小的芳香伯胺磺酸分散在水中，加入不含钠元素的碱，不含钠元素的碱加入量的控制是使溶解固体即可，使溶解度较小的芳香伯胺磺酸在水中形成浓度为0.001～0.1g/mL的溶液，需要时滴加硫酸调节pH为1-2，控制温度<10℃，缓慢滴加浓度为40％亚硝酰硫酸，溶解度较小的芳香伯胺磺酸与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1～3，反应完全后获得芳香伯胺磺酸的重氮盐在酸性水介质中的溶液；第二步，巴比妥酸偶合液的配制
将巴比妥酸与水按照质量比1:(170～230)的比例混合，加热到70℃以上使固体完全溶解，再冷却到10-30℃，获得所述巴比妥酸偶合液，pH＝2-3；第三步，芳香伯胺重氮盐与巴比妥酸的偶合反应偶合反应可以...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈永嘉，沈倩，沈珺，
申请(专利权)人：瑞素士化学上海有限公司，
类型：发明
国别省市：