一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，将前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5 h得到MoO2电极材料；将MoO2电极材料、导电炭黑Super P和PVDF胶黏剂混合均匀，形成混合物，然后加入N,N

【技术实现步骤摘要】
一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子动力电池负极材料和纳米材料制备
，特别涉及一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，商业化的铅酸电池、镍氢等可循环电池的能量和功率密度已经不能够满足大型储能器件的要求。同时它们还存在很多问题，比如环境污染大、回收成本高和难度大、便携性差。新型的储能电池(锂空电池、钠离子电池、钾离子电池、燃料电池、锌离子电池等)，还存在循环差和安全性等问题，因此离实际应用还有较长的路。具有充放电效率高、循环寿命长、高比容量、自放电低和价格相对低廉的锂离子电池已经被广泛的应用各种领域,逐步成为储能系统的主流。但是，随着人们生活水平的提高，对高功率密度和能量密度、长循环寿命的锂离子电池的需求增大。为了适应现代化的大型用电设备，如纯电动汽车、高能量密度的移动电源、大型智能电网和混合动力汽车等的需求，开发高性能锂离子电池负极材料成为了当前一个研究热点问题。
[0003]钼基氧化物已经广泛应用到各种领域，比如气体分离/储存、污水处理、光学器件和储能等。通过调控反应条件可以得到形貌规整的材料，结构均匀、规整的钼基氧化物能够具有较优异的储锂性能。另外，钼基氧化物进行硫化或硒化可以得到钼基硫化物或钼基硒化物，也已经被较为广泛的研究，其在锂离子电极材料方面的性能取得不错的成果。
[0004]当前锂离子负极材料的研究，主要是集中在开发不同形貌的过渡金属氧化物和过渡金属硫化物，已经取得了比较好的成果。但是，对于MoO2纳米棒的研究还较少。相比与其它方法得到MoO2材料，通过简易的溶剂热法和高温退火处理得到的MoO2纳米棒具有更高的容量，其主要归因于其能够保持良好的结构。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种纳米棒负极材料的制备方法，使MoO2纳米棒更具有优异的电化性能，达到制备方法简单、降低生产成本，实现MoO2纳米棒商业化实际应用的潜力。
[0006]本专利技术是采用以下技术方案实现的。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
[0007]a)称取1.00～1.5g四水七钼酸铵和量取0.8～1.2mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，搅拌10min，使固体完全溶解，形成混合溶液；
[0008]b)在上述混合溶液中加入1～2mol/L的盐酸溶液，调节至pH值为4～5，继续搅拌10min；
[0009]c)将步骤b)形成的溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
[0010]d)用乙醇和水洗涤步骤c)反应后的生成物，除去其中未反应的离子；经离心分离后所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
[0011]e)将所述前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电
极材料；
[0012]f)将MoO2电极材料、导电炭黑Super P和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，形成混合物，然后加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～10次，直至得到均一的黑色胶状浆料；
[0013]g)将上述黑色胶状浆料均匀的涂布在经稀盐酸超声清洗后的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h，制备成锂离子电池电极。
[0014]进一步，所述铜箔的厚度为35μm。
[0015]本专利技术通过一步溶剂热法合成MoO2纳米棒前体材料，通过高温退火处理得到最终的材料，然后机械分散制备的复合电极材料浆液，再通过真空干燥箱干燥得到最终的电极材料。经过电化学测试可知MoO2纳米棒复合电极材料具有高比容量和长循环寿命的电化性能。同时，这种MoO2纳米棒复合电极材料具有制备方法简单，成本低、材料独特新颖等优点，具有一定商业化实际应用的潜力。
附图说明
[0016]图1为本专利技术的制备流程图；
[0017]图2为本专利技术制备材料的X射线衍射(XRD)图谱；
[0018]图3为本专利技术制备的MoO2纳米棒负极材料的扫描电镜图；
[0019]图4为本专利技术制备的MoO2纳米棒负极材料在100mA g-1
电流密度下的循环曲线图。
[0020]具体实施方法
[0021]以下结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明。参见图1至图4。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下(如图1所示)：
[0022]a)称取1.00～1.5g四水七钼酸铵和量取0.8～1.2mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，搅拌10min，使固体完全溶解，形成混合溶液；
[0023]b)在上述混合溶液中加入1～2mol/L的盐酸溶液，调节至pH值为4～5，继续搅拌10min；
[0024]c)将步骤b)形成的溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
[0025]d)用乙醇和水洗涤步骤c)反应后的生成物，除去其中未反应的离子；经离心分离后所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
[0026]e)将所述前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
[0027]f)将MoO2电极材料、导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，形成混合物，然后加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～10次，直至得到均一的黑色胶状浆料；
[0028]g)将上述黑色胶状浆料均匀的涂布在经稀盐酸超声清洗后的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h，制备成锂离子电池电极。
[0029]进一步，所述铜箔的厚度为35μm。
[0030]实施例1：以下介绍本专利技术的一个较佳实施案例。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下：
[0031]a)称取1.2g四水七钼酸铵和量取1.0mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，
继续搅拌10min使固体完全溶解；
[0032]b)加入1mol/L的盐酸溶液，调节上述混合溶液的pH值达到4.5，继续搅拌10min；
[0033]c)将上述溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
[0034]d)用乙醇、水洗涤上述反应生成物，除去其中未反应的离子；将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
[0035]e)前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
[0036]f)将MoO2电极材料，导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
[0037]g)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h以制备锂离子电池的电极。
[0038]实施例2：以下再介绍本专利技术的一个较佳实施案例。一种MoO2纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：a）称取1.00~1.5 g 四水七钼酸铵和量取0.8~1.2 mL乙二胺，然后将其加入到40 mL去离子水中，搅拌10 min，使固体完全溶解，形成混合溶液；b）在上述混合溶液中加入1~2 mol/L的盐酸溶液，调节至pH值为4~5，继续搅拌10 min；c）将步骤b)形成的溶液转移到油浴锅，加热至50 ℃反应2 h；d）用乙醇和水洗涤步骤c）反应后的生成物，除去其中未反应的离子；经离心分离后所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；e）将所述前体材...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金杭，陈修栋，杨志鹏，张平，严平，
申请(专利权)人：九江学院，
类型：发明
国别省市：