一种改性多孔碳酸钙的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种改性多孔碳酸钙的合成方法，将粉末状碳酸氢铵和氯化钙放入球磨罐中，加入有机胺球磨30~60 min，通过固相反应，制备得到多孔碳酸钙，然后利用质量分数1%

【技术实现步骤摘要】
一种改性多孔碳酸钙的合成方法


[0001]本专利技术涉及多孔碳酸钙
，具体地说，涉及一种改性碳酸钙的制备技术。

技术介绍

[0002]碳酸钙广泛存在于自然界中，随着人们在材料科学方面的发展，碳酸钙的应用得到了极大的发展，但普通的碳酸钙与其他复合在高分子聚合物材料中的无机物相比，具有较小的比表面，而且与有机聚合物相容性较差，所以将碳酸钙制备成纳米和多孔状态是水分有必要的。将碳酸钙制备成纳米多孔的碳酸钙可以高碳酸钙的比表面和孔隙率；对碳酸钙进行表面改性的主要原因是碳酸钙表面有亲水性强的羟基，整体呈碱性，导致碳酸钙成为一种亲水疏油的无机化合物，与有机高聚物不能很好地交联，在高聚物内部分散性差，导致材料间界面有缺陷，有时甚至使制品无法使用。多孔碳酸钙具有高的表面能，聚团效应更加突出，为了使具有良好性能的纳米碳酸钙更好地为人类服务，对多孔碳酸钙进行表面改性，使其成为了一种具有多功能性的补强填充改性材料。
[0003]目前制备多孔碳酸钙的方法大都采用共沉淀法，例如以碳酸钠和硝酸钙为反应物，聚苯乙烯磺酸钠为表面活性剂在室温水溶液制备了多孔碳酸钙颗粒，制备的碳酸钙微球为球霰石和方解石的混合晶体(高校化学工程学报，2015，2：(337-381))；也有利用醋酸钙和碳酸铵为原材料，在高速搅拌下，直接利用复分解制备多孔碳酸钙(应用化工，2017，46：(1078-1081))。但利用共沉淀法在制备多孔碳酸钙时极易出现团聚，并且形貌大小不易控制；室温下的固相反应可以很好的弥补这些缺陷，因为在其反应过程中没有溶剂的参与，并且操作容易，反应设备简单，易于工业化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是克服现有技术的不足，提供一种利用固相反应制备多孔碳酸钙，并对其进行改性的方法，使改性后的碳酸钙与有机高分子材料间具有很好的相容性。该方法具有工艺简单，可大规模生产。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的方案如下：一种改性多孔碳酸钙的合成方法，该方法以氯化钙作为钙源，碳酸铵为碳源，加入有机胺利用固相反应制备多孔碳酸钙，然后再利用硅烷改性剂水溶液对其表面进行改性，从而制备得到改性多孔碳酸钙。
[0006]一种改性多孔碳酸钙的合成方法，具体包括如下步骤：（1）合成：将碳酸铵和氯化钙放入球磨罐中，氯化钙和碳酸铵的物质的量比为1:1~1:1.5，并且加入总质量为碳酸铵质量的1%~5%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨30~60 min，洗涤，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；（2）改性：称取干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为1%~15%甲基三甲氧基硅烷水溶液，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤5次，洗涤过程中先用乙醇洗涤2次，然后再用去离子水洗涤；最后在100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末状颗粒过120目筛，即可得到改性多孔碳酸钙；所得改性多孔碳酸钙的粒径在1-2 μm，平均孔径在100~120
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[0007]作为优选的，在上述的改性多孔碳酸钙的合成方法中，所述球磨的时间为50 min。
[0008]作为优选的，在上述的改性多孔碳酸钙的合成方法中，所述甲基三甲氧基硅烷水溶液的质量分数为5%。
[0009]本专利技术与现有的多孔碳酸钙相比，具有以下有益效果：(1)本专利技术制备过程简单，反应条件温和，易于大规模生产；(2)本专利技术通过硅烷改性剂对多孔碳酸改性后，碳酸钙与有机聚合物之间能够通过化学键结合，使得两者具有更好的相容性。
具体实施方式
[0010]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
[0011]实施例1：合成：将碳酸铵和氯化钙放入体积为75 mL的球磨罐中，氯化钙和碳酸胺的物质的量比为1: 1.5，并且加入总质量为碳酸胺质量的2%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨60 min，洗涤5次，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；改性：称取2.5 g干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为3%甲基三甲氧基硅烷水溶液50 mL，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤5次，洗涤过程中先用乙醇洗涤2次，然后在用去离子水洗涤；最后在100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末状颗粒过120目筛，即可得到粒径在1-2 μm，平均孔径在100~120
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的改性多孔碳酸钙。
[0012]实施例2：合成：将碳酸铵和氯化钙放入体积为75 mL的球磨罐中，氯化钙和碳酸胺的物质的量比为1:1.5，并且加入总质量为碳酸胺质量的2%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨50 min，洗涤5次，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；改性：称取2.5 g干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为10%甲基三甲氧基硅烷水溶液50 mL，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤5次，洗涤过程中先用乙醇洗涤2次，然后在用去离子水洗涤；最后在100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末状颗粒过120目筛，即可得到粒径在1-2 μm，平均孔径在100~120
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的改性多孔碳酸钙。
[0013]实施例3：合成：将碳酸铵和氯化钙放入体积为75 mL的球磨罐中，氯化钙和碳酸胺的物质的量比为1:1.5，并且加入总质量为碳酸胺质量的5%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨60 min，洗涤5次，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；改性：称取2.5 g干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为5%甲基三甲氧基硅烷水溶液50 mL，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤5次，洗涤过程中先用乙醇洗涤2次，然后在用去离子水洗涤；最后在100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末状颗粒过120目筛，即可得到粒径在1-2 μm，平均孔径在100~120
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的改性多孔碳酸钙。
[0014]实施例4：合成：将碳酸铵和氯化钙放入体积为75 mL的球磨罐中，氯化钙和碳酸胺的物质的量比为1:1.5，并且加入总质量为碳酸胺质量的3%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨50 min，洗涤5次，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；
改性：称取2.5 g干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为10%甲基三甲氧基硅烷水溶液50 mL，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤5次，洗涤过程中先用乙醇洗涤2次，然后在用去离子水洗涤；最后在100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末状颗粒过120目筛，即可得到粒径在1-2 μm，平均孔径在100~120
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的改性多孔碳酸钙。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性多孔碳酸钙的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）合成：将碳酸铵和氯化钙放入球磨罐中，氯化钙和碳酸铵的物质的量比为1:1~1:1.5，并且加入总质量为碳酸铵质量的1%~5%的三乙醇胺和乙醇胺，其中三乙醇胺与乙醇胺的质量比为1:1，球磨30~60 min，洗涤，在60 ℃下干燥，即可到多孔CaCO3；（2）改性：称取干燥后的多孔CaCO3，加入质量分数为1%~15%甲基三甲氧基硅烷水溶液，充分搅拌，然后静置室温下24 h，然后离心洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦祖赠，马力，谢新玲，苏通明，陈永梅，林志钢，龙明贵，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：