一种纳米氯化锌的制备方法技术

本发明专利技术属于锌盐领域，具体涉及一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氯化锌的制备方法


[0001]本专利技术属于锌盐领域，具体涉及一种纳米氯化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]氯化锌是一种无机盐，化学式为ZnCl2，工业上它应用范围极广。氯化锌易溶于水，是固体盐中溶解度最大的，其原因是溶于水形成配酸。氯化锌具有溶解金属氧化物和纤维素的特性。熔融氯化锌有很好的导电性能。随着工业生产的不断发展和研究、探索的不断深入，氯化锌工业生产将会有着更为广阔的前景。但是目前的氯化锌工艺普遍存在一些问题，且纳米级高品质的氯化锌还未有相关报道。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种纳米氯化锌的制备方法，解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20-40min，得到悬浊醇液；
[0007]步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；
[0008]步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40-60min，吹扫后得到纳米氯化锌。
[0009]所述步骤1中的锌盐采用氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌中的一种。
[0010]所述步骤1中的锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散10-20min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为60-90kHz；步骤b，将悬浊液加入至蒸馏釜中减压蒸馏反应2-4h，得到洁净的锌盐，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的80-90％，温度为90-100℃。
[0011]进一步的，所述前处理的步骤中还包括锌盐的碎化处理，所述碎化处理的方式如下：将锌盐与低沸点有机溶剂形成搅拌液，然后将搅拌液放入至球磨装置内湿法球磨，得到锌粉液，最后将锌粉液烘干得到碎化的锌盐粉；所述低沸点有机溶剂采用丙酮、乙醚、甲醇、乙醇中的一种，所述锌盐和低沸点有机溶剂的质量比为3-5:1；所述湿法球磨的温度为1-3℃，球磨压力为0.3-0.5MPa；所述烘干采用热氮气吹扫烘干，且所述热氮气的温度为80-90℃，吹扫速度为5-10mL/min。
[0012]所述步骤1中的锌盐在无水乙醇中的浓度为30-90g/L。
[0013]所述步骤1中的微波处理的微波功率为300-800W。
[0014]所述步骤2中的氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3-5倍，缓慢加入的速度为5-10mL/min。
[0015]所述步骤3中的喷雾速度为5-10mL/min，喷雾面积为20-50cm2。
[0016]所述步骤3中的恒温反应釜的温度为100-110℃，沉降温度为100-105℃。
[0017]所述步骤3中的吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5-10mL/min，温度为100-120℃。
[0018]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0019]1.本专利技术解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。
[0020]2.本专利技术利用低沸点溶剂作为不溶溶剂，确保锌盐稳定的情况下进行碎化分散处理，并形成稳定的快速分离，并不会带来杂质的进入，同时利用细碎化的锌盐，有效的提升反应效率。
具体实施方式
[0021]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0022]实施例1
[0023]一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
[0024]步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理20min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为30g/L；波处理的微波功率为300W；
[0025]步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3倍，缓慢加入的速度为5mL/min；
[0026]步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为5mL/min，喷雾面积为20cm2；恒温反应釜的温度为100℃，沉降温度为100-105℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5mL/min，温度为100℃。
[0027]制备的氯化锌产率为99.3％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为95％，纯度高于99％。
[0028]实施例2
[0029]一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
[0030]步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理40min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用碳酸锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为90g/L；波处理的微波功率为800W；
[0031]步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的5倍，缓慢加入的速度为10mL/min；
[0032]步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降60min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度10mL/min，喷雾面积为50cm2；恒温反应釜的温度为110℃，沉降温度为105℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为10mL/min，温度为120℃。
[0033]制备的氯化锌产率为99.6％，粒径为纳米级，0-300nm颗粒占有量为98％，纯度高于99％。
[0034]实施例3
[0035]一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
[0036]步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理30min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氢氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为60g/L；波处理的微波功率为600W；
[0037]步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩
尔量是锌盐摩尔量的4倍，缓慢加入的速度为8mL/min；
[0038]步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降50min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为8mL/min，喷雾面积为40cm2；恒温反应釜的温度为105℃，沉降温度为103℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为8mL/min，温度为110℃。
[0039]制备的氯化锌产率为99.5％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为96％，纯度高于99％。
[0040]实施例4
[0041]一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
[0042]步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理20min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为30g/L；波处理的微波功率为300W；锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散10min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为100g/L，低温超声的温度为10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20-40min，得到悬浊醇液；步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40-60min，吹扫后得到纳米氯化锌。2.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的锌盐采用氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌中的一种。3.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的锌盐在无水乙醇中的浓度为30-90g/L。4.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的微波处理的微波功率为300-...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦祝根，
申请(专利权)人：焦祝根，
类型：发明
国别省市：