纳米掺稀土非氧基因—硅氧玻璃复合光放大材料制备技术制造技术

一种纳米掺稀土非氧基团－硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，它是将制备好的高纯度掺稀土非氧化物玻璃在熔融状态下渗入已制备好的高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底中，以制得纳米级掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团－氧化硅玻璃复合光放大材料。利用本发明专利技术制成的复合材料可以保证稀土发光，保证良好化学机械性能，并能形成掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团在氧化硅玻璃中的梯度分布，具有与信号传输用石英光纤直接熔接的性能。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合光放大材料的制备技术，特别是一种纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术。题目中所述的纳米非氧基团是指十纳米至数十纳米大小的非氧化物玻璃或微晶基团。现有光放大材料制备技术一般是将稀土掺在非氧化物或氧化物中制成玻璃或晶体光放大材料，但大多数重要的稀土离子在氧化物中不发光，只在非氧化物中发光，而非氧化物存在着如下的不足1．化学结构不稳定因大多数非氧化物玻璃的键合力小而使得其化学稳定性不好，易析晶，造成失透；因为大多数非氧化物是离子键化合物，所以它易吸水、潮解而失透、崩溃。2．机械强度低非氧化物玻璃易脆，高温粘度小，造成拉丝性能不好。3．热力学性能差(1)非氧化玻璃热膨胀系数较大，与石英玻璃不匹配，不能以与石英管套合方式制作光纤。(2)非氧化物玻璃熔点比石英玻璃低很多，不能直接与信号传输用石英玻璃光纤熔接。美国Corning Co．的P．Tick也想制备纳米级掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料及光纤，但采用了将稀土原料、氟化物原料和氧化硅原料共熔分相析晶的方法，结果由于高温工艺过程难以控制，纳米晶分布不够均匀，增加了散射损耗，也不能较好保证光放大信号的相干性。综上所述，大多数稀土离子在氧化物玻璃或晶体中不发光，而将稀土掺在非氧化物玻璃中制成玻璃或晶体光放大材料又容易析晶失透、吸湿和潮解，拉纤性能也不好，就是制得的掺稀土非氧化物玻璃光纤也不能与熔点较高的信号传输用石英光纤熔接，因此，不能用于制作工程上实用的光放大器件。本专利技术的目的就是提供一种纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，该技术可以提高材料的荧光光谱学、化学、热力学和机械学等性能，并能与信号传输用石英光纤实现直接熔接。本专利技术的目的是通过这样的技术方案实现的，将纳米级掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团组装入氧化硅玻璃之中，形成复合的光放大玻璃材料，其制备技术包括如下几个环节(1)制备高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底；(2)制备高纯度掺稀土非氧化物玻璃块材；(3)将上述块材在熔融状态下渗入上述衬底中，制备纳米级掺稀土非氧化物基团-氧化硅玻璃复合光放大材料。将掺稀土非氧化物基团渗入氧化硅玻璃的这种组装的方式使得纳米级掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团保留了良好的光放大性能，又得到氧化硅玻璃的保护，所制得的光放大复合玻璃材料均匀性好，散射小，减少了损耗，基团间距控制适度，使得其尺寸远小于光波波长，以保证相干度，从而保证信号的保真度和量子效率，氧化硅玻璃衬底对整个材料提供了良好的拉纤性能，纳米尺寸的基团由于其尺寸小到了量子效应起作用的程度，并且基团受到周围氧化硅玻璃的压力，导致稀土离子内电场进一步畸变，有利于提高稀土离子荧光寿命和能量转换的量子效率。纳米级玻璃基团或纳米级微晶尺寸远小光波长，且分布均匀，不引起不良散射，而在微晶中由于晶场较强，还有利于提高量子效率。将掺稀土非氧化物玻璃渗入除了中间外四周遮盖的微孔氧化硅玻璃衬底中时，形成了掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团的梯度分布，使复合的光放大玻璃具有与信号传输用石英玻璃光纤直接熔接的性能。本专利技术中采用了成熟的纳米级微孔玻璃制作技术，可以制作高度均匀的纳米级微孔玻璃，并控制其孔隙大小和孔隙间距，渗入掺稀土非氧化物玻璃熔体到孔隙中时使用的温度远低于纳米级微孔玻璃的软点，微孔结构不发生改变，保证了渗入后获得的掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团在石英玻璃中的高度均匀分布，也保证了基团之间的适当间距，从而保障光放大信号的相干性，提高量子效率。由于采用了上述技术方案，本专利技术能很好地控制纳米级掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团在氧化硅玻璃中分布的均匀性和基团间距，减少散射损耗，保证相干度，提高量子效率，掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团既提供了稀土离子良好的发光环境，本身又受到氧化硅玻璃良好的化学保护，机械支撑，渗入浓度适当时，氧化硅玻璃衬底为整个材料提供了良好的拉纤性能，并能形成掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团在氧化硅玻璃中的梯度分布，使复合材料具备工程应用中所要求的与信号传输用石英光纤直接熔接的性能。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明本专利技术包括如下几个环节(1)制备高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底；(2)制备高纯度掺稀土非氧化物玻璃块材；(3)将上述块材在熔融状态下渗入上述衬底中，制备纳米级掺稀土非氧化物基团-氧化硅玻璃复合光放大材料。将掺稀土非氧化物玻璃块材渗入氧化硅玻璃衬底的方式是将衬底除中间外四周镀金遮盖，然后把熔融状态下的掺稀土非氧化物玻璃从衬底的暴露部分渗入，从而使基团在衬底中被遮盖之边界处形成梯度分布；整个渗入过程在密封容器中进行。所述的非氧基团指的是非氧化物玻璃或微晶基团。所采用的稀土可以是也可以是Nd3+，还可以是Er3+或Nd3+和或Er3+和Yb3+，也可以是在其它波长起作用的别的稀土离子。所采用的非氧化物玻璃可以是氟锆酸盐玻璃，也可以是氟镓铟酸盐玻璃，还可以是氯化镉-氟化镉锆玻璃，以及碲酸盐或硫化物玻璃。例如Pr3+、Nd3+在非氧化物玻璃中发射荧光，而复合入氧化硅中后得到其荧光谱与原本的掺稀土非氧化物玻璃的一致，而荧光寿命延长了约10％，这是有利于提高光放大增益和能量转换量子效率的；复合材料的吸收光谱线宽度较原本的掺稀土非氧化物玻璃的增宽了近20％，这有利干放宽对泵浦光源的要求，降低造价而提高泵浦效率。再例如掺稀土的CaF2／CaCl2玻璃复合入氧化硅玻璃中后，吸湿性降低了3个数量级。权利要求1．一种纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，其制备技术包括如下几个环节(1)制备高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底；(2)制备高纯度掺稀土非氧化物玻璃块材；(3)将上述块材在熔融状态下渗入上述衬底中，制备纳米级掺稀土非氧化物基团-氧化硅玻璃复合光放大材料。2．如权利要求1所述的纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，其特征在于将掺稀土非氧化物玻璃块材渗入氧化硅玻璃衬底的方式是将衬底除中间外四周遮盖，然后把熔融状态下的掺稀土非氧化物玻璃从衬底的暴露部分渗入，从而使基团在衬底中被遮盖之边界处形成梯度分布；整个渗入过程在密封容器中进行。3．如权利要求1、2所述的纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，其特征在于所采用的稀土离子是Nd3+和或Er3+和Yb3+。4．如权利要求1、2所述的纳米掺稀土非氧基团-硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，其特征在于所采用的非氧化物玻璃是氟锆酸盐玻璃、氟镓铟酸盐玻璃、氯化镉-氟化镉锆玻璃、碲酸盐或硫化物玻璃。全文摘要一种纳米掺稀土非氧基团—硅氧玻璃复合光放大材料制备技术,它是将制备好的高纯度掺稀土非氧化物玻璃在熔融状态下渗入已制备好的高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底中,以制得纳米级掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团—氧化硅玻璃复合光放大材料。利用本专利技术制成的复合材料可以保证稀土发光,保证良好化学机械性能,并能形成掺稀土非氧化物玻璃或微晶基团在氧化硅玻璃中的梯度分布,具有与信号传输用石英光纤直接熔接的性能。文档编号G02F1/39GK1295266SQ00120589公开日2001年5月16日 申请日期2000年11月17日 优先权日2000年11月17日专利技术者袁绥华 申请人:西南师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米掺稀土非氧基团－硅氧玻璃复合光放大材料制备技术，其制备技术包括如下几个环节：（１）制备高度均匀的高纯度纳米级微孔氧化硅玻璃衬底；（２）制备高纯度掺稀土非氧化物玻璃块材；（３）将上述块材在熔融状态下渗入上述衬底中，制备纳米 级掺稀土非氧化物基团－氧化硅玻璃复合光放大材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁绥华，
申请(专利权)人：西南师范大学，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]